氯霉素的生產(chǎn)工藝ppt課件-閱讀頁
2025-05-16 04:16本頁面
【正文】 心分離 , 得水解物 . 對 硝 基 α 氨 基 苯 乙 酮 鹽 酸 鹽CN O 2 C H 2 B r H C lO+ 6 C H 2 ( O C 2 H 5 ) 2 + N H 4 B r + 2 N H 4 C l對 硝 基 α 溴 代 苯 乙 酮 六 次 甲 基 四 胺 鹽成 鹽 物D e l e p i n e R e a c t i o n水 解 物四 . 對硝基 α 乙酰氨基苯乙酮的制備 CN O 2 C H 2 N H 2 H C lOCN O2C H2N H C O C H3ON O2NNN O2C H3C O O N aCN O2C H2N H2O( C H3C O )2OCN O2C H2N H2O主 反 應(yīng)副 反 應(yīng) √先 加 乙 酸 鈉 ， 再 逐 漸 加 入 乙 酸 酐 ?先 加 乙 酸 酐 ， 再 逐 漸 加 入 乙 酸 鈉 ?乙?；噭┑倪x擇 CN O2C H2N H2 H C lOCN O 2 C H 2 N H C O C H 3OC H 3 C O O N a( C H 3 C O ) 2 O小結(jié) CN O2C H3OCN O2C H2B rOCN O2C H2N H2C6H1 2N4O對 硝 基 α 溴 代 苯 乙 酮 六 次 甲 基 四 胺 鹽B r2C6H5C l先 加 乙 酸 酐 , 再 加 乙 酸 鈉去 除 水 和 溴 化 氫采 用 搪 玻 璃 反 應(yīng) 罐反 應(yīng) 結(jié) 束 后 , 通 壓 縮 空 氣 排 除 溴 化 氫 . 靜 置 半 小 時(shí) , 將 澄 清 的 反 應(yīng) 液 進(jìn) 行下 一 步 成 鹽 反 應(yīng)保 持 強(qiáng) 酸 性 , 抑 制 副 反 應(yīng)五 . 對硝基 α乙酰胺基 β羥基苯丙酮的制備 柱 狀 結(jié) 晶針 狀 結(jié) 晶對 硝 基 α 乙 酰 胺 基 β 羥 基 苯 丙 酮CN O 2 C H 2 N H C O C H 3OCN O 2 C H C H 2 O HON H C O C H 3H C H O , O H 對 硝 基 α 乙 酰 胺 基 苯 乙 酮乙 酰 化 物 縮 合 物CN O 2 C H 2 N H C O C H 3OCN O 2 C HON H C O C H 3O H H 2 OHCHOCN O 2 C HON H C O C H 3CN O 2 C H C H 2 O HON H C O C H 3H+C H 2 O CN O 2 C H 2 N H C O C H 3O+ H C H O O HCN O 2 C HON H C O C H 3C H 2 O H 抑 制 副 反 應(yīng) 的 方 法 : ① 控 制 甲 醛 的 量 , 甲 醇 僅 比 乙 酰 化 物 稍 過 量 。 工藝 氯霉素 二 . DL蘇型 1對硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇的拆分 H O HN H2H C H2O HN O2H O HN H2H O C H2HN O2I I IH O H+N H3H C H2O HN O2H O H+N H3H O C H2HN O2C O OH O HC O O HH O HH O HC O O HH O HC O OC O O HH O HC O O HH O HC H3O H甲 醇 溶 液 I V 結(jié) 晶 I I I氨 水 氨 水 I I I右 旋 酒 石 酸形 成 非 對 映 異 構(gòu) 體 結(jié) 晶 拆 分 法I VI I I工 藝 ? 1） 將水 、 “ 氨基醇 ” 鹽酸鹽及右旋 “ 氨基醇 ” 加入拆分罐內(nèi) ， 升溫至 50℃ ~55℃ ， 加入活性炭脫色 ，過濾 。 ? 2） 將合并洗液的母液加入拆分罐內(nèi) ， 再次投入“ 氨基醇 ” 消旋體 ， 操作同上 。 加入活性炭脫色 ， 過濾 ，在攪拌下往濾液中加入蒸餾水 ， 使氯霉素析出 。 工藝 氯霉素 思考題 CN O2C H C H2O HON H C O C H3對 硝 基 α 乙 酰 氨 基 β 羥 基 苯 丙 酮CN O2C H C H2O HO HN H C O C H3HCN O2C H C H2O HO HN H2HCN O2C H C H2O HO HN H C O C H C l2HC l2C H C O O C H3 H C l / H2OA l [ O C H ( C H 3 ) 2 ] 3CN O2C H C H2O HO HN H2H拆 分D L 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇 D 蘇 型 1 對 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇氯 霉 素 化藥工藝路線 CN O 2 C H 2 N H C O C H 3O+ H C H O O HCN O 2 C HON H C O C H 3C H 2 O H
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