天然產(chǎn)物化學(xué)第二章分離-全文預(yù)覽
【正文】 固定相可用石蠟 油 ,而流 動(dòng) 相 則 用水或甲醇等 強(qiáng) 極性溶 劑 ,故稱之 為 反相分配色 譜 (reverse phase partition chromatography)。(流動(dòng)相 )沖洗色譜柱。易于乳化的萃取溶劑系統(tǒng)也不宜采用 。CCD 此時(shí)簡單萃取已不能滿足需要 , 而要采用逆流分溶法 (（ 2）超臨界流體萃取的應(yīng)用 ?萃取產(chǎn)物的理化性質(zhì)保持良好 ,產(chǎn)品質(zhì)量好 ,且無溶劑殘留問題 ,萃取介質(zhì)循環(huán)利用 ,無環(huán)境污染問題。萃取介質(zhì)通常選用二氧化碳 ,二氧化碳化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 ,無 腐蝕性、無毒性、不易燃 、 不易爆 ,萃取后容易從分離成分中脫除 ,不會(huì)造成污染 ,適用于食品和醫(yī)藥行業(yè)。超臨界流體由于接近液體的密度使之具有較高溶解度 ,由于接近氣體的 粘 度 , 使之具有良好的流動(dòng)性能 ,擴(kuò)散系數(shù)介于氣液之間 ,使之對待萃取的物料組織有良好的滲透性 ,這些特征大大提高了溶質(zhì)進(jìn)入超臨界流體的傳質(zhì)速率。 溶劑與水溶液應(yīng)保持一定量的比例，第一次提取時(shí)，溶劑要多一些，一般為水提取液的 1/3，以后的用量可以少一些，一般 1/41/6。2） 如果容易產(chǎn)生乳化，大量提取時(shí)要避免猛烈振搖，可延長萃取時(shí)間。一般 pH3時(shí) ， 酸性物質(zhì)多呈非離解狀態(tài) (HA)、堿性物質(zhì)則呈離解狀態(tài) (BH+) 存在 ， 但 pH12,則酸性物質(zhì)呈離解狀態(tài) (A)、 堿性物質(zhì)則呈非離解狀態(tài) (B)存在。因?yàn)榉宇惢衔锏?pKa值一般為 ~，羧酸類化合物的 pKa值約為 5，故 pH值為 3以下，大部分酚酸性物質(zhì)將以非離解形式（ HA） 存在，易分配于有機(jī)溶劑中；而 pH12以上，則將以離解形式（ A） 存在，易分配于水中。（ 22） 注 ： KA（ 21） K=CU/CL沉淀劑沉淀： （ 1）金屬離子沉淀；（2）酸堿沉淀；（ 3）非離子型聚合物沉淀；（ 4）均相沉淀。（ 6）結(jié)晶純度的判定 ：化合物的結(jié)晶都有一定的結(jié)晶形狀、色澤、熔點(diǎn)和熔距，一可以作為鑒定的初步依據(jù)。這種方法稱為重結(jié)晶法。 結(jié)晶結(jié)晶是利用溫度不同引起溶解度的改變而使有效成分以晶體的形式析出以達(dá)到分離物質(zhì)的目的。?根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離 ?濃度差 :濃度差是原料組織內(nèi)的濃度與外周溶液的濃度差異。提取的雜質(zhì)含量增高，給后道精制工序帶來困難，一般浸出溫度控制在 60~100℃ 。原料的粉碎程度： 原料經(jīng)粉碎后粒度變小，表面能增加，浸出速度加快，但粉碎度過高，樣品粉粒表面積過大，吸附作用增強(qiáng)，反而影響擴(kuò)散速度，并不利于浸出，一般而言粒度以 20~60目為適。四、影響提取效果的因素 固體物質(zhì)受熱直接氣化，遇冷后又凝固為固體化合物，稱為升華。此類成分的沸點(diǎn)多在 100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，且在約 100℃ 時(shí)存一定的蒸氣壓。 連續(xù)回流提取法 ：應(yīng)用揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取天然產(chǎn)物有效成分，不論小型實(shí)驗(yàn)或大型生產(chǎn)，均以連續(xù)提取法為好，而且需用溶劑量較少，提取成分也較完全。溶劑浸過藥材表面約 1～ 2cm。還可將數(shù)個(gè)煎煮器通過管道互相連接，進(jìn)行連續(xù)煎浸。SLNS快速滲漉提取濃縮機(jī)組煎煮法 ：煎煮法是我國最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。141210080604溶劑罐 02131109070503?滲漉法 ：滲漉法是將天然產(chǎn)物粉末裝在滲漉器中，不斷添加新溶劑，使其滲透過藥材，自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法。選擇溶劑要注意以下三點(diǎn)： ① 溶劑對有效成分溶解度大，對雜質(zhì)溶解度??； ② 溶劑不能與中藥的成分起化學(xué)變化； ③ 溶劑要經(jīng)濟(jì)、易得、使用安全等。甲醇?極性最大的有機(jī)溶劑：甲醇?極性最小的有機(jī)溶劑：環(huán)己烷?介電常數(shù)最小的有機(jī)溶劑：石油醚?常用來從水中萃取苷類、水溶性生物堿類成分?比水重的有機(jī)溶劑：氯仿?與水分層的有機(jī)溶劑：環(huán)己烷 ———— 大親脂性：大 常用溶劑的特點(diǎn)溶劑提取法是根據(jù)天然產(chǎn)物中各種成分在溶劑中的溶解性質(zhì)，選用對活性成分溶解度大，對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來的方法。NMR第一節(jié) 天然有效成分的提取 ?溶劑法?水蒸氣蒸餾法 ?升華法 一、溶劑提取法 天然產(chǎn)物有效成分的分離、檢測和毒理學(xué)安全性與功效性評價(jià) 第二章 環(huán)己烷 ,石油醚 ,苯 ,氯仿 ,乙醚 ,乙酸乙酯 ,正丁醇 ,丙酮 ,乙醇 ,甲醇極性：小 大 ~溶劑選擇適當(dāng)，就可以比較順利地將需要的成分提取出來。?浸漬法?滲漉法?煎煮法?回流提取法?浸漬法 ：浸漬法系將天然產(chǎn)物粉末或碎塊裝人適當(dāng)?shù)娜萜髦?，加入適宜的溶劑（如乙醇、稀醇或水），浸漬藥材以溶出其中成分的方法。變頻物料泵 流量計(jì) 可調(diào)試電加熱水箱 高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器 冷凝器 受卻器 控制柜溶劑罐 變頻物料泵 快速滲漏機(jī) 流量計(jì) 滲濾液罐 可調(diào)試電加熱水箱 熱水泵 高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器 濃縮液罐 冷凝器 冷卻器 受卻器 真空泵控制柜01快速滲漏機(jī) 滲濾液罐 熱水泵 濃縮液罐 冷卻器 真空泵 SLNS快速滲漉提取濃縮機(jī)組工藝流程圖 有蒸汽加熱設(shè)備的藥廠，多采用大反應(yīng)鍋、大銅鍋、大木桶，或水
高考資料相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1