儀器分析期考重點(diǎn)前十章-全文預(yù)覽
【正文】 根形成更穩(wěn)定的化合物而使鈣釋放出來。 ? 2） 氫化物原子化 ? 特點(diǎn)：可將待測(cè)物從在一定酸度條件下 ， 將試樣以還原劑（ NaBH4） 還原為元素的氣態(tài)氫化物 ， 并通過 Ar或 N2將其帶入熱的石英管內(nèi)原子化并測(cè)定 。 適合于低含量及痕量組分的測(cè)定 。 ? 1. 石墨爐原子化器 ? 原子化過程可分為四個(gè)階段 ， 即干燥 、灰化 、 原子化和凈化 。 ? 2） 火焰的類型： ?貧燃：燃?xì)廨^少，（燃助比小于化學(xué)計(jì)量，約為 1比 6），燃燒完全，溫度較高 ?富燃焰：燃?xì)廨^多。 ? b） 霧化室：內(nèi)裝撞擊球和擾流器 （ 去除大霧滴并使氣溶膠均勻 ） 。 ? 2． 空心陰極燈： ? 空心陰極燈是一種氣體放電管 ， 其結(jié)構(gòu)如圖： ? 二 . 原子化器 ? 原子化器是將樣品中的待測(cè)組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置 。 ?（ 二 ） 光譜定量分析方法： ?三標(biāo)準(zhǔn)試樣法。 ? 由分析線和內(nèi)標(biāo)線組成分析線對(duì) ， 然后利用分析線對(duì)的相對(duì)強(qiáng)度來求得被測(cè)元素的含量 。 ? 三 ． 光譜定量分析 ? （ 一 ） 光譜定量分析的基本原理： ? 1． 譜線強(qiáng)度與試樣中被測(cè)元素濃度的關(guān)系： I=acb ? 式中： I為發(fā)射光譜線的強(qiáng)度； a為同譜線性質(zhì) 、 實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的常數(shù)； b為與譜線的自吸有關(guān)的常數(shù) ， 當(dāng)無自吸時(shí) ，b=1， 當(dāng)有自吸時(shí) ， b＜ 1。 ? 2） 光柵適用的波長范圍比棱鏡寬 。 ~ V C G B L R1 D D 220V 火花特點(diǎn)： 1） 放電穩(wěn)定 ， 分析重現(xiàn)性好； 2） 放電間隙長 ， 電極溫度 （ 蒸發(fā)溫度 ） 低 ， 檢出限低 ， 多適于分析易熔金屬 、 合金樣品及高含量元素分析；3） 激發(fā)溫度高 （ 瞬間可達(dá) 10000K）適于難激發(fā)元素分析 。 一．光源： 常用的光源有直流電弧、交流電弧、電火花及電感耦合高頻等離子體（ ICP）。 各種波長的光都有 ， 連續(xù)不斷 ， 無明顯的譜線和譜帶 。 ?３）散射光譜法：利用物質(zhì)對(duì)光的散射來進(jìn)行分析的方法。 ? 能量 (E)： 光子所具有的能量。 分析儀器 ? 分析儀器的作用是把通常不能被人直接檢測(cè)和理解的信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)榭杀蝗酥苯訖z測(cè)和理解的信號(hào) . ? 分析儀器一般分為四個(gè)部分 : 信號(hào)發(fā)生器 , 輸入換能器或檢測(cè)器 , 信號(hào)處理器和輸出換能器或讀出裝置 . 分析儀器 信號(hào)發(fā)生器 檢測(cè)器 信號(hào)處理器 輸出信號(hào) 表頭 /記錄儀 / 數(shù)字單元 儀器的主要性能指標(biāo) ? 精密度 Precision 指同樣的方法所測(cè)得的數(shù)據(jù)間相互一致性 通常用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD%表示 ? 靈敏度 Sensitivity 校正靈敏度 ,指校正曲線的斜率 . ? 檢出限 Detection limit 能在適當(dāng)?shù)闹眯鸥怕时粰z出的組分的最小量 (最小濃度 ) 儀器的主要性能指標(biāo) ? 校正曲線線性范圍 Linear range ? 選擇性 Selectivity 儀器分析方法的校正 ? 在定量分析中 ,除重量法和庫侖法外 ,所有儀器分析方法都需要進(jìn)行校正 . ? 常用的校正方法 : 1. 工作曲線法 (外標(biāo)法 ) 2. 內(nèi)標(biāo)法 3. 標(biāo)準(zhǔn)加入法 一 ． 電磁波的基本性質(zhì) 1． 電磁波的種類： 波長λ 5 103 ～ ～ 10 10～ 200 200～ 400 名稱 γ 射線 x射線 遠(yuǎn)紫外光 近紫外光 波長λ 400 ～750 750 ～ 106 106～ 109 109～ 1012 名稱 可見光 紅外光 微波 無線電波 ２．表征電磁波特性的參數(shù)： 可以用波長 λ 、頻率 γ 、速度 c、波數(shù) ω 、能量等來表示其特性。 選擇性好。 發(fā)射光譜分析法： 108～ 1012g ， 原子吸收光譜法： 104～ 1015g ， 吸光光度法： 105～ 108g ， 離子選擇性電極法： 106～ 108mol/L ， 庫侖分析法： 109g ， 極譜法： 108～ 1012mol/L ， 氣相色譜法： 109g 。 需要價(jià)格比較昂貴的專用儀器。 ? 頻率（ γ）：指在 1秒時(shí)間內(nèi)經(jīng)過某點(diǎn)的波數(shù)（即每秒內(nèi)振動(dòng)的次數(shù)）。 ? 它又可分為吸收光譜法、發(fā)光光譜法、散射光譜法三種。 ? 連續(xù)光譜：在一定范圍內(nèi) 。 3—2 光譜分析的 ?儀器裝置 ?光源、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)三部分組成。 ? 高壓火花：高頻高壓引燃并放電。 ? 3． 棱鏡與光柵的主要區(qū)別： ? 1） 光柵光譜是一個(gè)均勻排列的光譜 ， 而棱鏡光譜則是不均勻排列的光譜 。 3—３ 光譜分析方法 光譜分析可用于進(jìn)行定性 、半定量 、 定量分析 。 ? 2． 內(nèi)標(biāo)法定量分析： ? 1） 內(nèi)標(biāo)法的具體做法 ? 在被測(cè)元素的譜線中選一根譜線作為分析線 ， 再在另一個(gè)含量固定的元素的譜線中選一根與分析線性質(zhì)相近的譜線作為內(nèi)標(biāo)線 。 ? 2） 內(nèi)標(biāo)元素與待測(cè)元素應(yīng)有相近的特性 （ 蒸發(fā)特性 ） ； ? 3） 同族元素 ， 具相近的電離能； 內(nèi)標(biāo)線： 1）激發(fā)能應(yīng)盡量相近 ——?jiǎng)蚍Q線對(duì)，不可選一離子線和一原子線作為分析線對(duì)（溫度 T對(duì)兩種線的強(qiáng)度影響相反）； 2）分析線的波長及強(qiáng)度接近； 3）無自吸現(xiàn)象且不受其它元素干擾； 4）背景應(yīng)盡量小。 ? 3） 輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定 ， 且背景小 。 ? 1． 結(jié)構(gòu)：火焰原子化器的結(jié)構(gòu)如圖所示： ? ? a） 噴霧器：將試樣溶液轉(zhuǎn)為霧狀 。 ? 1） 火焰的組成： ? 空氣 ——乙炔火焰：溫度在 2500K左右； N2O——乙炔火焰：溫度可達(dá)到3000K左右；空氣 ——?dú)錃饣鹧妫鹤罡邷囟?2300K左右。 ?化學(xué)計(jì)量焰： ?（二）非火焰原子化法：常用的非火焰原子化法主要有電熱高溫石墨管原子化法和化學(xué)原子化法。 ? 2） 絕對(duì)靈敏度高 （ 可達(dá)到 1012～ 1014） ，試樣用量少 。 ?1） 汞蒸汽原子化
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