【正文】 水(3∶ 1)混合溶液浸泡約 20分鐘后 ， 依次加混合溶液 10ml和水 5ml各沖洗一次 ， 用 pH≈9的氨試液沖洗至流出液 pH≈9(堿性 )， 待用 。 由于樣品組成復雜，用固相萃取法 (SPE)對供試品進行預處理后，離子對 HPLC分析。 內標溶液的制備 取苯丙酸諾龍約 40mg，精密稱定，置 25ml量瓶中，甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 【 規(guī)格 】 1ml∶ 己酸羥孕酮 250mg與戊酸雌二醇 5mg 溶劑提取 HPLC法 用適當溶劑提取，部分分離后測定。 【 含量測定 】 照高效液相色譜法 （ 附錄 Ⅴ D） 測定 。 【 規(guī)格 】 1ml∶ 50mg 維生素 E 【 含量測定 】 照氣相色譜法 (附錄 Ⅴ E)測定。 溶劑油對以水為溶劑的分析方法可產生影響：溶液渾濁，影響 UV測定、容量滴定、 HPLC測定。 對藥物 UV測定一般無干擾 。含苯甲酸、或苯酚抑菌劑，及焦亞硫酸鈉。 【 含量測定 】 避光操作。 【 含量測定 】 避光操作。 【 含量測定 】 精密量取本品 2ml， 置 100ml量瓶中 ， 用鹽酸溶液 (9→ 1000)稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 精密量取 10ml， 置另一100ml量瓶中 ， 用水稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 照分光光度法 （ 附錄 Ⅳ A） ， 在 299nm的波長 處測定吸收度 ， 按 C17H20N2SHCl 。H 2O。氧化電位高時不宜。 抗氧劑：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生素 C等。每 1ml高氯酸滴定液 ()相當于 (C20H24N2O2)2 每 1ml高氯酸滴定液 () 相當于 (C20H24N2O2)2 干擾作用： Mg2+干擾 EDTA配位滴定； 硬脂酸根干擾高氯酸非水滴定。 FeSO4片劑： 為糖衣片， 【 規(guī)格 】 采用鈰量法 【 含量測定 】 取本品 10片，置 200ml量瓶中，加稀硫酸60ml與新沸過的冷水適量，振搖使硫酸亞鐵溶解，用新沸過的冷水稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙迅速濾過，精密量取續(xù)濾液 30ml，加鄰二氮菲指示液數(shù)滴，立即用硫酸鈰滴定液 ()滴定。 干擾氧化還原滴定： 高錳酸鉀法、溴酸鉀法等。發(fā)生影響時應予排除。 檢 查 法 ? 注射液的標示裝量為 2ml或 2ml以下者取供試品 5支 ， ? 2ml以上至 10ml者取供試品 3支 ， ? 10ml以上者取供試品 2支； ? 開啟時注意避免損失 ， 將內容物分別用相應體積的干燥注射器及注射針頭抽盡 ， 然后注入標化的量具內 ， 在室溫下檢視； ? 測定油溶液或混懸液的裝量時 ， 應先加溫搖勻 ， 再用干燥注射器及注射針頭抽盡后 ， 同前法操作 ， 放冷至室溫檢視 ， ? 每支注射液的裝量均不得少于其標示量 。 ?【 注射液的裝量 】 ?【 注射用無菌粉末的裝量差異 】 ?【 澄明度 】 ?【 無菌 】 ?【 熱原 】 或 【 細菌內毒素 】 ?【 不溶性微粒 】 注射劑大都血管內直接給藥，部分肌肉注射。 加有抑菌劑的注射液 ， 仍應用適宜的方法滅菌 。 ?附加劑一般有滲透壓調節(jié)劑 、 pH值調節(jié)劑 、 增溶劑 、 抗氧劑 、 抑菌劑等 。 ? 非水溶劑有乙醇、丙二醇、聚乙二醇的水溶液。 限度為標示量的 80%， 應符合規(guī)定 。 除另有規(guī)定外，限度 (Q)為標示含量的 70％。 )焊接而成 。 。 取供試品 6片 (個 ),分別投入 6個轉籃內 ， 將 轉籃 降入容器中 ， 立即開始計時 ， 除另有規(guī)定外 ， 至 45分鐘時 ， 在規(guī)定 取樣 點吸取溶液適量 ， 立即經不大于 ， 自取樣至濾過應在 30秒鐘內完成 。 轉籃旋轉時， 擺動幅度不得超過 177。 舉 例 地西泮片 含量均勻度 含量 (標示量％ ) A+＝ 判斷為：合格 ?X ＝ 。 ? 若 A＋ ＞ ，則不符合規(guī)定。 凡檢查含量均勻度的制劑，不再檢查重 (裝 )量差異。 2. 標示量百分含量 ? ? 10010120010010010200%1cm1 ???????粉測 WAE? ?測%1cm1E? ?標%1cm1E%% %100 ??????? ?標示量 W 910 測定項目不同 含量均勻度測定 溶出度測定 Test of content uniformity Dissolution testing USP ChP JP 片劑： 第二節(jié) 片劑和注射劑的檢查分析 General detection in Tablets amp。藥物制劑分析 Analysis 中國藥科大學 藥學院 藥分教研室 Analysis of drugs in pharmaceutical preparations Analysis of drugs in pharmaceutical preparations 第十二章 第一節(jié) 藥物制劑分析的特點 Special feature 第二節(jié) 片劑和注射劑的檢查分析 General detection in Tablets amp。HCl 的吸收系數(shù)( )為 910計算，即得 解： x g1 0 2 4 ?x2510 24 ? %)10g(0 5 1 2 5 1 2 0 ???共 5位有效數(shù)字，則進位；后無雙，進位后為奇數(shù)，則舍棄。 復方制劑僅檢查符合上述條件的組分。 根據(jù)初、復試結果，計算 30片 (個 ) 的均值、標準差 S和標示量與均值之差的絕對值 A； ? 如 A+≤,即供試品的含量均勻度符合規(guī)定 。 判定規(guī)則： ? 地西泮片 ? Dixipan Pian ? Diazepam Tablets ? 【 規(guī)格 】 (1) (2)5mg ? 含量均勻度 取本品 1 片 ， 置 100ml 量瓶中 ， 加水 5ml， 振搖 ， 使藥片崩解后 ， 加 %硫酸的甲醇溶液約 60ml， 充分振搖使地西泮完全溶解 ， 用加 ％ 硫酸的甲醇溶液稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 濾過 ， 精密量取續(xù)濾液 10ml， 置 25ml量瓶中 ， 用 ％ 硫酸的甲醇溶液稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 照分光光度法 （ 附錄 Ⅳ A） ， 在 284nm 的波長處測定吸收度 ， 按 C16H13ClN2O的吸收系數(shù) （ ） 為 454計算含量 ，應符合規(guī)定 （ 附錄 Ⅹ E） 。 第一法 轉籃法 第二法 攪拌槳法 第三法 小杯攪拌槳法 第一法 轉籃法 轉籃分籃體與籃軸兩部分， 均為不銹鋼金屬材料制成。 ℃ ，調整轉速使其穩(wěn)定 。 旋轉時擺動幅度 A、 B不得超過 177。 用于膠囊劑測定時 ， 如 膠囊上浮 ， 可 用 一小段耐腐蝕的金屬線輕繞于膠囊外殼或裝入 沉降 籃 (呈圓柱形 ， 內徑為 12mm ， 長 25mm ， 由 10 根 不 銹 鋼 絲 ( 絲徑為1mm177。 第三法 小杯攪拌槳法 儀器裝置： 測 定 法： 結果判斷： 6片 (個 )中每片 (個 )的溶出量，按標示含量計算，均應不低于規(guī)定限度