【正文】 (Q)； 供試品的取用量如為 2片 (個 )或 2片 (個 )以上時，算出每片 (個 )的平均溶出量，均不得低于規(guī)定限度 (Q)；不再復試。 如 6片 (個 )中有 1片 (個 )低于 Q10％，應另取 6片 (個 )復試； ? 【 檢查 】 溶出度 取本品 ， 照溶出度測定法 (附錄 Ⅹ C第一法 )， 以鹽酸溶液 (9→ 1000)1000ml為溶劑 ， 轉速為每分鐘 100轉 ， 依法操作 ， 經(jīng) 30分鐘時 ， 取溶液 10ml， 濾過 ，精密量取續(xù)濾液適量 ， 用上述溶劑定量 稀釋制成每 1ml中約含 5μ g的溶液 ， 搖勻 ， 照分光光度法 (附錄 Ⅳ A)， 在240nm的波長處測定吸收度；另精密稱取經(jīng) 105℃ 干燥至恒重的氯氮平 對照品 適量 ， 用上述溶劑定量稀釋制成 每 1ml中約含 5μ g的溶液 ， 同法測定吸收度 ， 計算出每片的溶出量 。 ? 最常用的水性溶劑為注射用水，亦可用 %氯化鈉溶液或其他適宜的水溶液。 ? 其他溶劑必須安全無害，用量應不影響療效。 ?抑菌劑用量應能抑制注射液內(nèi)微生物的生長 。 附加劑： 配制注射劑時，可按藥物的性質加入適宜的附加劑。 【 注射液的裝量 】 除另有規(guī)定外，供多次用量的注射液，每一容器的裝量不得超過10次注射量，增加裝量應能保證每次注射用量。 their elimination 一、常見干擾及排除方法 二、制劑含量測定應用示例 一、常見干擾及排除方法 制劑附加劑可能會對藥物的測定與檢查造成影響。 (一 ) 糖類： 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等， 是固體制劑的稀釋劑，具有還原性。7H2O。 ( O )C H OH OO HO HO HC H 2 O HC O O HH OO HO HO HC H 2 O HMnO4 ，不合適 ?? ?? 32 FeeFe?? ?? 34 CeeCe +~ (二 ) 硬脂酸鎂： 固體制劑的潤滑劑，以硬脂酸鎂 (C36H70O4Mg)和棕櫚酸鎂 (C32H62O4Mg)為主的混合物。 硫酸奎尼丁片 Quinidine Sulfate Tablets 【 規(guī)格 】 【 含量測定 】 取本品 10片 ， 除去糖衣 ， 精密稱定 ， 研細 ，精密稱取適量 （ 約相當于硫酸奎尼丁 ） ， 加醋酐 20ml，加熱使完全溶解后 ， 加結晶紫指示液 1滴 ， 用高氯酸滴定液()滴定至溶液顯綠色 ， 并將滴定的結果用空白試驗校正 。 硫酸奎寧片 Quinine Sulfate Tablets 【 規(guī)格 】 【 含量測定 】 取本品 10片，除去糖衣后，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于硫酸奎寧 ），置分液漏斗中，加氯化鈉 ，混勻，精密加氯仿 50ml，振搖 10分鐘，靜置，分取氯仿液，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液 25ml，加醋酐 5ml與二甲基黃指示液 2滴，用高氯酸滴定液 ()滴定，至溶液顯玫瑰紅色，并將滴定的結果用空白試驗校正。 (三 ) 抗氧劑 具有還原性藥物的注射劑中常加抗氧劑。 但是，甲醛也具有還原性。 每 1ml碘滴定液 ()相當于 C13H16N3NaO4S每 1ml亞硝酸鈉滴定液 ()相當于 C13H21N3O 本品可 加有適量的維生素 C ( ， 吸收系數(shù) ( )為545～ 585)。 鹽酸氯丙嗪注射液 本品為鹽酸氯丙嗪的滅菌水溶液。 【 規(guī)格 】 (1)1ml∶ 10mg (2)1ml∶ 25mg (3)2ml∶ 50mg %11cmE 鹽酸氯丙嗪片 %11cmE【 性狀 】 本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色。 Chlorpromazine Hydrochloride Tablets 【 規(guī)格 】 (1)25mg (2)50mg 甲萘氫醌二磷酸酯鈉注射液 (USP) Menadiol Sodium Injection 本品為滅菌水溶液。 %氯化鈉、 5％葡萄糖注射液等 。 （五） 溶 劑 油 脂溶解性藥物 (甾體激素等 )常配制成油溶液。 【 含量測定 】 精密量取本品 2ml，置棕色具塞錐形瓶中，照維生素 E項下的方法，精密加入內(nèi)標溶液 50ml，密塞，搖勻，取 1～ 3μl注入氣相色譜儀，并依法測定校正因子，計算，即得。 復方己酸羥孕酮注射液 Compound Hydroxyprogesterone Caproate Injection 本品為己酸羥孕酮和戊酸雌二醇的滅菌油溶液 。 … ..， 依法測定 ， 計算 ， 即得 。柱效和分離度應符合要求。 含嗎啡按無水嗎啡 (C17H19NO3)計算，不得少于 %。理論板數(shù)按嗎啡峰計算應不低于 1000。 二、制劑含量測定應用示例 藥物制劑中的附加劑，可能會對藥物的測定與檢查造成影響。 (一 )鹽酸苯海拉明片和注射液的含量測定 鹽酸苯海拉明 原料藥 的含量測定：高氯酸非水滴定法 (堿量 ) 鹽酸苯海拉明 片 的含量測定： 酸性染料比色法 (靈敏 ) 鹽酸苯海拉明 注射液 的含量測定： 陰離子表面活性劑滴定法 (雙相滴定 ) 鹽酸苯海拉明 Diphenhydramine Hydrochloride 【 含量測定 】 取本品約 ，精密稱定，加冰醋酸 20ml與醋酐 4ml溶解后，再加醋酸汞試液 4ml與結晶紫指示液 1滴，用高氯酸滴定液 ()滴定，至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。 按干燥品計算，含 C17H21NO 【 含量測定 】 對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸苯海拉明對照品 50mg，置 100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取 10ml，置 100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 含量計算公式 (標示量 %, C%): 式中 : Ax供試品溶液的 吸收度 Ar對照品溶液的 吸收度 wr為對照品的稱樣量（ mg） Wx為片粉的稱樣量（ g） ?W為平均片重（ g/片） CL (mg/Tab)為標示量 由于供試品溶液和對照品溶液的稀釋倍 數(shù)相同，所以計算時稀釋倍數(shù)。 ? 【 規(guī)格 】 1ml∶ 20mg ? 溶劑藍 19 氯仿層 顯 綠色 襯托 ? 二甲基黃為堿性染料 (黃色 ) 水層，終點時與 烷基磺酸鹽陰離子結合成離子對 氯仿層 顯紅灰色 鹽酸苯海拉明注射液 Diphenhydramine Hydrochloride Injection 陰離子表面活性劑滴定法 測定的其它藥物： 克霉唑軟膏、栓、溶液 鹽酸胺碘酮片 硝酸益康唑軟膏 鹽酸氯丙那林片 (含量及均勻度 ) 鹽酸苯海索片 (含量及均勻度 ) Benzhexol Hydrochloride Tablets ? 【 含量測定 】 取本品 25片，精密稱定，研細，精密稱取適量 (約相當于 鹽酸苯海索 20mg)，置具塞錐形瓶中，加 水8ml、稀硫酸 3ml和 氯仿 25ml，再加 二甲基黃 亞甲藍 混合指示液 ，用 ％ 磺基丁二酸鈉二辛酯 溶液滴定，至近終點時強力振搖，繼續(xù)滴定至氯仿層由 綠色 轉變?yōu)榧t灰色 ；另精密稱取鹽酸苯海索對照品 20mg，照上述方法自“置具塞錐形瓶中”起，依法測定，根據(jù)二者消耗 ％磺基丁二酸鈉二辛酯溶液的量 (ml)的比值計算，即得。 各成分的測定相互 干擾 ，須 分離后分別測定 。 每 1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液 ()相當于 Al2O