四甲基聯(lián)苯胺的合成研究所有專業(yè)-全文預(yù)覽
【正文】 5] Sanjay P. Borikara, Thomas Daniel, Vincent P M. Efficient and regioselective monobromination of arylamines and phenols using Br3 as a new reagent [J]. Synthetic munications, 2020, 40(5):647653. [6] Jwanro H, Vincent P, Lawrence L et al. Catalytic alternative of the ulimann reaction仁 J].Tetrahedron, 1998, 54。,5,539。 溴化 產(chǎn)物的 表征圖 譜 4溴 2,6二甲基苯胺紅外圖譜 13 第四章 結(jié)論 1. 4溴 2,6二甲基苯胺的合成方法：本文以液溴為溴化劑，以環(huán)己烷和四氫吠喃為溶劑， 2,6二甲基苯胺鹽酸鹽為原 料回流反應(yīng)，溴化得到 4溴 2,6二甲基苯胺鹽酸鹽，操作簡(jiǎn)單，收率高。 反應(yīng)溫度對(duì)偶聯(lián)反應(yīng)的影響 在原料配比為 n(3):n(HCONHNH2)=1: 的條件下，考察不同的反應(yīng)溫度對(duì)偶聯(lián)反應(yīng)的影響，結(jié)果如表 。 為了提高偶合反應(yīng)收率，以中間體 3為底物，參照文獻(xiàn) [68]，嘗試 5種不同的反應(yīng)條件，如改變催化劑、相轉(zhuǎn)移催化劑、還原劑、反應(yīng)溫 11 度和反應(yīng)溶劑等，對(duì)偶聯(lián)反應(yīng)條件進(jìn)行篩選。 本文中以液溴為溴化劑，以環(huán)己烷和四氫 呋喃 為溶劑， 2,6二甲基苯胺鹽酸鹽為原料回流反應(yīng)，溴化得到 4溴 2,6二甲基苯胺鹽酸鹽，操作簡(jiǎn)單，收率高。過(guò)濾，少量石油醚洗，濾餅烘干，得淺黃色固體 (4) g，收率 %，熔點(diǎn) 163℃～ 165℃（文獻(xiàn) [1]值，熔點(diǎn) 168℃～ 169℃ )； 1 HNMR ( 300 MHz, CDCl3)。－四甲基聯(lián)苯胺 (4)的合成 C H 3N H 2C H 3B r P d / C , H C O O HN H 2 N H 2C H 3N H 2C H 3H 3 CN H 2C H 3 在 50 mL三頸瓶中 ， 依次加 入 18 mL 10%氫氧化鈉水溶液 ,甲酸 ( g, 35 mmol)， 水合肼 （ g, 35 mmo1 ), g 85% Pd/C。 9 最終得淺紅色固體 (3) g，產(chǎn)率 %。 （ 3） 4溴 2,6二甲基苯胺 (3)的合成 C H 3N H 2 H C lC H 3B r N a O HC H 3N H 2C H 3B r 在 250 mL三頸瓶中，加入 2 ( g, 48 mmo1) ,再加 入 50 mL水 ,用 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 攪拌溶解，溫度調(diào)至 47℃室。緩慢加 入 g ( 80 mmo1)溴，反應(yīng) 23 h。滴加完畢后，在 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中 攪拌反應(yīng) 70 min，溫度范圍 15℃～ 19℃。四甲基聯(lián)苯胺的合成與研究 合成原理 此路線以 2,6二甲基苯胺為原料，經(jīng)過(guò)與鹽酸成鹽、溴素溴化、堿性條件下水解等反應(yīng)得到 4溴 2,6二甲基苯胺，然后在 Pd/C 催化作用下，以甲酰肼為還原劑 ，還原偶聯(lián)合成 3,339。該路線具有工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)時(shí)間短、收率高等優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。四甲基聯(lián)苯胺的合成研究的情況 , 以上方法 都存在收率不高，產(chǎn)品分離困難等缺點(diǎn)。,5,539。四甲基聯(lián)苯胺。 去?；Ｗo(hù)時(shí) , 改以 20%鹽酸水解 , 偶合反應(yīng)以波長(zhǎng) 254 nm 的紫外光誘導(dǎo)自由基中間體形成 , 產(chǎn)率 26% 。,5,539。主要應(yīng)用于如下項(xiàng)目 :潛血 指紋 檢測(cè)；唾液中 酒精 的快速檢測(cè)；尿聯(lián)試紙的配制；肝炎病毒檢測(cè)；妊娠檢測(cè)試驗(yàn)；血液和尿液中葡萄糖、血紅蛋白、白蛋白的快速測(cè)定； 糞 便隱血試驗(yàn) ；血液中粒細(xì)胞值的測(cè)定、類固醇、性激素的檢測(cè)；酶活性的測(cè)定；抗原、抗體及遺傳物質(zhì)的分析、檢測(cè)；生物樣品的染色；水質(zhì)檢測(cè)。四甲基聯(lián)苯胺已在逐步取代強(qiáng)致癌物聯(lián)苯胺和其他致癌性的聯(lián)苯胺衍生物 ,應(yīng)用于臨床化驗(yàn)、法醫(yī)檢驗(yàn)、刑事偵破及環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域。,5,539。 聯(lián)苯胺類化合物廣泛用于制造染料及有機(jī)顏料、化學(xué)分析及醫(yī)用診斷的檢測(cè)，其產(chǎn)量逐年增加，目前，在大氣、河流、湖泊、地下水、 3 土壤和底泥中均已發(fā)現(xiàn)聯(lián)苯胺類化合物的存在。－二羧甲基聯(lián)苯胺和 N,N,N39。,N39。 另一類是 : 4,439。,5,539。－ 二磺酸基聯(lián)苯胺、 3,339。位被－ H、－ R、－ OR、－ NH－ SO3H 和 － Cl等基團(tuán)取代的化合物 ( 其中 R為甲基、丙基及丁基 ) ，如聯(lián)苯胺、 3,339。N H 2 聯(lián) 苯胺類化合物具體可分兩大類，一類是 :雙聯(lián)苯的苯環(huán)上 2,239。 3 39。,5,539。,5,539。Tetramethylbenzidine was synthesized by using 2 , 6dimethyl aniline as the starting material via salting, bromination, hydrolysis and coupling. The total yield of four steps was 46. 56%. Structure of the product was confirmed by 1HNMR. This method has many advantages, such as easy operation and low cost, which can be feasible to large scale preparation. Key words: 2 , 6dimethyl aniline。 tetramethyl benzidine has been gradually replaced by strong carcinogens benzidine and other carcinogenic benzidine derivatives, the application in the clinical laboratory, field of forensic examination, forensic and environmental monitoring. Especially in the aspects of clinical and biochemical examination, 3,339。Tetramethylbenzidine HuangLiyan,Grade 2020,Pharmarcettical Engineering Abstract:
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