【正文】 3,339。 關鍵 詞 ： 2,6－二甲基苯胺；溴化；偶聯； 3,339。,5,539。,5,539。目前 3,339。,5,539。 1 3,339。四甲基聯苯胺是 一種新型安全的色原試劑 ,與傳統(tǒng)的色原試劑如聯苯胺、鄰聯甲苯胺及鄰苯二胺等相比較 ,具有檢測靈敏度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點 ,而且使用安全 ,無致癌、致突變作用。尤其在臨床生化檢驗方面 , 3,339。 本方法 以 2,6二甲基苯胺為起始原料，經過成鹽、溴化、水解及偶聯反應合成了 3,339。該方法具有操作簡單、成本低等優(yōu)點，適合工業(yè)化生產。,5,539。,5,539。,5,539。 3,339。四甲基聯苯胺 的概述 3,339。2 39。6 39。和 6,639。－二氨基聯苯胺、 2,239。－二氯聯苯胺、 3,339。－二丁氧基聯苯胺等 。－四甲基聯苯胺、 N,N,N39。－二苯基聯苯胺、 N,N39。這些聯苯胺類化合物的物化性質隨著取代基數目及種類的不同，其在環(huán)境中以游離態(tài)、質子態(tài)、鹽酸鹽或硫酸鹽以及鈉鹽等形式存在。四甲基聯苯胺 (TMB) 的結構式為： C H 3N H 2C H 3H 3CN H 2C H 3 3,339。,5,539。 TMB 作為 一種新型安全的色原 試劑 ,尤其是在臨床生化檢驗方面， TMB 作為過氧化酶的新底物，在酶免疫分析法（ EIA）和酶聯免疫吸附檢驗法（ ELISA）中獲得了廣泛的應用。四甲基聯苯胺的研究 進展 目前，國內外關于 3,339。此方法中?；磻挠靡宜狒?在 DMAP 催化下進行 , 產率達 96% 。,5,539。四甲基偶氮苯，再依次 5 與鋅粉、氯化銨硫酸反應，生成 3,339。,5,539。四甲基聯苯胺。,5,539。 合成方法 （ 1） 2,6－二甲基苯胺鹽酸鹽 (1)的合成 C H 3N H 2C H 3C H 3N H 2 H C lC H 3H C l 8 在 100 mL三頸瓶中，加入 2,6二甲基苯胺 ( g, 58 mmo1)，冰浴冷卻下，緩慢加 入 20% HCl溶液，至 pH = 2。 （ 2） 4溴 2,6二甲基苯胺鹽酸鹽 (2)的合成 C H 3N H 2 H C lC H 3C H 3N H 2 H C lC H 3B rB r 2 在 100 mL三頸瓶中，加入 1( g, 50 mmo1)，再加 入 80 mL環(huán)己烷， mL四氫 呋喃 ，在 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中 加熱，使反應液回流，溫度范圍 70℃～ 80℃ 。經計算得為收率 %。過濾，濾餅用 真空干燥箱 真空干燥， 真空干燥箱溫度調至 25℃。,5,539。往殘留物中加 入 15 mL石油醚，攪拌，冷卻，固體析出。②于宏偉等報道以液溴蒸汽為溴化劑，在水中對 2,6二甲基苯胺鹽酸鹽溴化，收率 67%，該方法由于要通入溴蒸汽，不易控制，而且收率不高。目前報道的以 4溴 2,6二甲基苯胺為底物的還原偶聯方法 [1]，主要是以 Pd/C為催化劑，甲酸鈉為還原劑，十六烷基三甲基溴化銨 (CATB)為相轉移催化劑，在氫氧化鈉 中回流反應得到，但是該方法存在反應時間長、收率不高等缺點。因此要重點對該反應條件進行了優(yōu)化，考察了原料配比、反應溫度對偶聯反應的影響。 表 原料配比對收 率的影響 序號 n(3):n(HCONHNH2) 收率 /% 1 1:1 22 2 1: 44 3 1: 53 4 1: 46 由表 ，原料配比對偶聯反應影響較大 n(3):n(HCONHNH2) =1:，收率最高，達到 53%。 3. 本文以 2,6二甲基苯胺為起始原料，經過成鹽、溴化、水解及偶聯反應合成了 3,339。該方法具有操作簡單、成本低等優(yōu)點，適合工業(yè)化 生產。 solv =H2O, CH3CN)[J]. Inorg. Chem., 1995, 34: 41394151. [10] Gamelas J. A. F., Cavaleiro A. M. V., Gomes E M., BelsleyM., Herdtweck E. Synthesis, properties and photochromism of novel charge transfer pounds with Keggin anions and protonated 2,2cbiquinoline[J]. Polyhedron, 2020, 21: 25372545. [11] NahumI. B., Cohen H., Neumann R. Organometallicpolyoxometalate hybrid pounds: metallosalen pounds modifiedbyKeggintype polyoxometalates[J]. Inorg. Chem., 2020, 42: 36773684. [12] GomezRomero P., CasanPastor N., LiraCantu M. Chemical polymerization of polyaniline and polypyrrole by phosphomolybdic acid in situ formation of hybrid organicinorganic materials[J]. Solid State Ionies, 1997, 101103: 875880. [13] Clarde R. D., Michel F., Franck R., et al. Vibrational investigations of polyoxometalates. 2. Evidence for anionanion interactions in molybdenum (V1) and tungsten (V1) pounds related totheKeggin structure[J]. Inorg. Chem., 1983, 22: 207216. [14] Gong J., YuJ. Z. Y., ChenG., QuL. Y. Gassolidphasemethod to synthesize polyaniline doped with heteropoly acid [J]. Materals Letters, 2020, 57: 765770. [15] WangE. B., Hu C. W., XuL. Introduction to poly acid chemistry [M]. Beijing: Chemical InductryPress. 1998, 22.