水產品獸藥殘留檢測技術(文件)
【正文】 應 為什么要采用 LCMS ?考核化合物的含量越來越低 ?基體越來越復雜 ?藥殘的能力驗證建議的第一方法 例如： ?干魚粉中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星 ?魚肉中的氟苯尼考 能力驗證經驗及基質效應 考核中的質量控制方法 ? 控制樣品空白 ? 平行雙樣測定或三樣 ? 加標回收 ? 標準參考物質的同步分析 ? 重復測定和儀器比對 能力驗證經驗及基質效應 加標回收： 可分為前處理加標回收和上機加 標（單點標準加入） 能力驗證經驗及基質效應 加標回收： 可分為前處理加標回收和上機加 標（單點標準加入） ? 加標回收接近 100％不能代表考核結果完全準確無誤 。 數據處理 ? 查看校準曲線是否符合要求 ? 確定是不同質量數測定結果是否相同 盡量不同超過標準曲線的范圍，如超過應稀釋后測定。 ? 離子的有效淌度受到周圍離子的影響，由其周圍離子所形成的包圍圈，稱為 離子基體 。 基質效應 =空白基質響應值 /流動相響應值 100％ 這樣不同濃度的待測物的基質效應和內標的基質效應均可得到。 ? 泵 120L 流動相（或滲漏）時更換活塞密封圈，清洗液從部件中滲漏更換活塞。 儀器維護 ? 三、質譜： ? 每周清洗管路及 API源，清洗 Ion sweep cone和離子傳輸通道。清洗防塵罩。 ? 五、除塵防銹，維護 USP電源。檢查機械泵體溫度。 ? APCI/ESI源： sample tube破裂、堵塞或增長時更換 sample tube，割短 sample tube。 ? 更換轉子密封圈，更換 the flush solvent inlet filter更換針座。 2.改善色譜分析條件：采用反相色譜分離，適當地增加待測組分的保留時間 ；減少進樣體積； ，源的選擇 。 ? 分為離子抑制和離子增強 能力驗證經驗及基質效應 基質效應的評價： ，并 加入內標 ，測得響應值。 ? 待測組分與生物樣品中的基質成分 在霧滴表面離子化過程中的競爭。 能力驗證經驗及基質效應 其他質控方法 ? 不同儀器的比對實驗 不同儀器在一定程度可考察基體和質譜的干擾狀況 ? 重復分析和人員比對實驗 ? 盡量消除過失誤差和隨機誤差 以上的質量控制方法在考核中應盡量多采用 能力驗證經驗及基質效應 考核前準備 ? 確認色譜柱柱效 ? 各流動相充足 ? 清洗錐口 ? 重新調諧校正儀器 總之就是使儀器處于良好狀態(tài) 能力驗證經驗及基質效應 預試驗 ? 稀釋到一定 (或要求 )的倍數后測定 稀釋成多種稀釋倍數 ? 有利于多項目的測定 ? 使?jié)舛仍跇藴是€的中間點 ? 有利于發(fā)現干擾 ? 有利于防止污染 能力驗證經驗及基質效應 定容 要考慮溶劑的匹配。 ? 待測化合物要在色譜柱上有保留，并且適當延長保留時間。因為三乙胺進入質譜后不易清除，殘留及其嚴重，能夠抑制離子的響應。 確立質譜條件（化合物優(yōu)化） 建立液質定量分析方法 確立質譜條件（化合物優(yōu)化） 建立液質定量分析方法 確立質譜條件（化合物優(yōu)化） 建立液質定量分析方法 確立 LC條件 ? 在液相 紫
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1