水產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)(文件)
【正文】 應(yīng) 為什么要采用 LCMS ?考核化合物的含量越來(lái)越低 ?基體越來(lái)越復(fù)雜 ?藥殘的能力驗(yàn)證建議的第一方法 例如： ?干魚(yú)粉中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星 ?魚(yú)肉中的氟苯尼考 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 考核中的質(zhì)量控制方法 ? 控制樣品空白 ? 平行雙樣測(cè)定或三樣 ? 加標(biāo)回收 ? 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的同步分析 ? 重復(fù)測(cè)定和儀器比對(duì) 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 加標(biāo)回收： 可分為前處理加標(biāo)回收和上機(jī)加 標(biāo)（單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)加入） 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 加標(biāo)回收： 可分為前處理加標(biāo)回收和上機(jī)加 標(biāo)（單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)加入） ? 加標(biāo)回收接近 100％不能代表考核結(jié)果完全準(zhǔn)確無(wú)誤 。 數(shù)據(jù)處理 ? 查看校準(zhǔn)曲線(xiàn)是否符合要求 ? 確定是不同質(zhì)量數(shù)測(cè)定結(jié)果是否相同 盡量不同超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的范圍，如超過(guò)應(yīng)稀釋后測(cè)定。 ? 離子的有效淌度受到周?chē)x子的影響，由其周?chē)x子所形成的包圍圈，稱(chēng)為 離子基體 。 基質(zhì)效應(yīng) =空白基質(zhì)響應(yīng)值 /流動(dòng)相響應(yīng)值 100％ 這樣不同濃度的待測(cè)物的基質(zhì)效應(yīng)和內(nèi)標(biāo)的基質(zhì)效應(yīng)均可得到。 ? 泵 120L 流動(dòng)相（或滲漏）時(shí)更換活塞密封圈，清洗液從部件中滲漏更換活塞。 儀器維護(hù) ? 三、質(zhì)譜： ? 每周清洗管路及 API源，清洗 Ion sweep cone和離子傳輸通道。清洗防塵罩。 ? 五、除塵防銹，維護(hù) USP電源。檢查機(jī)械泵體溫度。 ? APCI/ESI源： sample tube破裂、堵塞或增長(zhǎng)時(shí)更換 sample tube，割短 sample tube。 ? 更換轉(zhuǎn)子密封圈，更換 the flush solvent inlet filter更換針座。 2.改善色譜分析條件：采用反相色譜分離，適當(dāng)?shù)卦黾哟郎y(cè)組分的保留時(shí)間 ；減少進(jìn)樣體積； ，源的選擇 。 ? 分為離子抑制和離子增強(qiáng) 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 基質(zhì)效應(yīng)的評(píng)價(jià)： ，并 加入內(nèi)標(biāo) ，測(cè)得響應(yīng)值。 ? 待測(cè)組分與生物樣品中的基質(zhì)成分 在霧滴表面離子化過(guò)程中的競(jìng)爭(zhēng)。 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 其他質(zhì)控方法 ? 不同儀器的比對(duì)實(shí)驗(yàn) 不同儀器在一定程度可考察基體和質(zhì)譜的干擾狀況 ? 重復(fù)分析和人員比對(duì)實(shí)驗(yàn) ? 盡量消除過(guò)失誤差和隨機(jī)誤差 以上的質(zhì)量控制方法在考核中應(yīng)盡量多采用 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 考核前準(zhǔn)備 ? 確認(rèn)色譜柱柱效 ? 各流動(dòng)相充足 ? 清洗錐口 ? 重新調(diào)諧校正儀器 總之就是使儀器處于良好狀態(tài) 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 預(yù)試驗(yàn) ? 稀釋到一定 (或要求 )的倍數(shù)后測(cè)定 稀釋成多種稀釋倍數(shù) ? 有利于多項(xiàng)目的測(cè)定 ? 使?jié)舛仍跇?biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的中間點(diǎn) ? 有利于發(fā)現(xiàn)干擾 ? 有利于防止污染 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 定容 要考慮溶劑的匹配。 ? 待測(cè)化合物要在色譜柱上有保留，并且適當(dāng)延長(zhǎng)保留時(shí)間。因?yàn)槿野愤M(jìn)入質(zhì)譜后不易清除，殘留及其嚴(yán)重，能夠抑制離子的響應(yīng)。 確立質(zhì)譜條件（化合物優(yōu)化） 建立液質(zhì)定量分析方法 確立質(zhì)譜條件（化合物優(yōu)化） 建立液質(zhì)定量分析方法 確立質(zhì)譜條件（化合物優(yōu)化） 建立液質(zhì)定量分析方法 確立 LC條件 ? 在液相 紫
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