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水產(chǎn)品獸藥殘留檢測技術(shù)-wenkub.com

2025-02-27 19:49 本頁面
   

【正文】 ? 加油、換油。 ? 散熱風(fēng)扇:清洗風(fēng)扇過濾器。 ? 清洗針或堵了的管線,更換 syringe,更換進樣環(huán) ? 清洗、潤滑 syringe驅(qū)動系統(tǒng),清洗、潤滑xyz arm,校正 xyz系統(tǒng)。 儀器維護 ? 一、 LC泵: ? 使用 buffer后的清洗。 ,測響應(yīng)值。 由于基質(zhì)中某些干擾組分的存在會使待測組分離子生成的速度同標(biāo)準(zhǔn)樣品相比有顯著不同,使得信號響應(yīng)值產(chǎn)生較大變異。 測定 每個樣品測定 2?3次,同時分析標(biāo)準(zhǔn)參加物質(zhì)并分析加標(biāo)樣品。三聚氰胺最好用離子柱。 ? 在液相色譜紫外檢測中,要求化合物之間 R≥,進行定量,那 R最好 ≥,要求準(zhǔn)確的配制流動相,精確的調(diào)好流動相的 pH及添加劑的濃度。但是在液質(zhì)分析中,基于質(zhì)譜檢測的原理,我們只能使用可揮發(fā)的酸堿或緩沖鹽,那么種類就會受到極大的限制。 MS+MS/MS優(yōu)化模式設(shè)置 Parent Mass、 Charge State和 Num Product對子離子進行優(yōu)化。 分子印跡技術(shù):印跡聚合物,塑料抗體 凈化方法 水產(chǎn)品獸藥殘留檢測樣品前處理技術(shù) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā): 溶劑可回收 氣流吹蒸: 少量溶劑 KD濃縮器:濃縮,回流,洗滌,定容 真空離心:熱敏性組分,粘稠液體 再溶解使用流動相的初始比例作溶劑 濃縮富集及再溶解 水產(chǎn)品獸藥殘留檢測樣品前處理技術(shù) 步驟 LC方法 建立液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜定量分析方法 文獻檢索:了解化合物的性質(zhì)包括化合物的結(jié)構(gòu)、化合物的極性及化合物的 pKa值。高極性的藥物在凈化中發(fā)生吸附,硅烷化玻璃器皿( 1%三甲基氯硅烷的甲苯溶液淌一次, 100℃ 下干燥 30min);加異丙醇或二乙胺也能降低吸附。設(shè)計的基礎(chǔ)為:極性組分與非極性組分;極性物質(zhì)再分成酸性,中性,堿性物質(zhì)。 ? 極性低的碳?xì)浠衔?,醚,酯,環(huán)氧化合物,可以在低壓力下提取( 710MPa)進行萃取,羥基,羧基難萃取,一個羧基和兩個羥基的化合物和三個酚羥基的苯環(huán)衍生物可以被萃??; 40 MPa以下,糖和氨基酸都不能被萃??;分級極性差異和揮發(fā)性差異。 ? 在酯溶性的殘留物中,采用非水溶性極性溶劑,乙酸乙酯,氯仿,二氯甲烷,乙醚。叔丁基甲醚可代替鹵代溶劑。 準(zhǔn)確度,精密度,靈敏度等。如獸殘及代謝物屬中等極性或較高極性化合物,不能直接進行 GC分析,HPLC常用的檢測器有紫外( UVD),熒光( FLD,共軛雙烯) ,電化學(xué)( EehlD)。 文獻檢索僅能顯示最適宜的分析方法可能是什么,提供樣品處理,分離和檢測方面粗略信息,進行方法的比較和借鑒,調(diào)整具體的實驗條件,改進和建立符合要求的新方法。 目前國內(nèi)頒布的法定檢測方法還缺乏系統(tǒng)性和完善性,其他危害性比較大,特別是出口歐盟產(chǎn)品必須要檢測的品種如抗甲狀腺制劑、類固醇類、硝基咪唑類藥物、精神類藥物、抗蠕蟲藥物、環(huán)境污染物等的檢測方法尚在研究之中。 水產(chǎn)品 獸藥 殘留分析概述 獸藥殘留超標(biāo)的主要原因 非法使用違禁藥品 不遵守休藥期, 《中國獸藥典》 。 廖 建 萌 水產(chǎn)品獸藥殘留檢測技術(shù) 13189480007 主要內(nèi)容 ? 獸藥 殘留概述 ? 前處理技術(shù) ? 液質(zhì)分析殘留方法的建立步驟 ? 方法驗證 ? 能力驗證思路和經(jīng)驗
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