《氧化還原滴定》ppt課件(文件)
【正文】 色沉淀， 過濾后溶于 H2SO4中，再用 KMnO4滴定，可間 接求得 Ca2+含量。 四、高錳酸鉀標準溶液的配制和標定 間接法配制 KMnO4用量應稍多于理論值，用水溶解， 加熱微沸，冷卻后貯于棕色瓶中臵于暗處數(shù)天， 使溶液中的還原性物質盡可能氧化完全， 然后用微孔玻璃漏斗過濾，除去析出的 MnO2。 滴定速度 反應中， Mn2+為 催化 劑，故加入第一滴 KMnO4 溶液褪色很慢（ Mn2+量很少），因此開始滴定時 要慢些，在褪色之前，不宜加入第二滴。 VCrOCr /0 ????二、重鉻酸鉀法的特點 重鉻酸鉀的氧化能力較高錳酸鉀弱， 因此，其選擇性較高。 11000722722722722????? Lm o lMVmCOCrKOCrKOCrKOCrK四、應用 化學耗氧量（ COD）的測定 在一定的條件下，用強氧化劑氧化水中的還原型物質時， 所消耗氧化劑的量。加入Ag2SO4作 催化 劑，直鏈化合物可被氧化 重鉻酸鉀測定法的原理：在硫酸性溶液中， 加入過量的 K2Cr2O7， Ag2SO4作催化劑， 加熱回流，將還原性的物質氧化后， 剩余的 K2Cr2O7以 試亞鐵靈 為指示劑， 用硫酸亞鐵銨標準溶液返滴， 溶液由黃色經(jīng)綠藍色變?yōu)榧t褐色即為終點。 二、直接碘量法 利用碘標準溶液直接滴定一些電位比 φ176。 —— 滴定碘法 例如：銅鹽中銅含量的測定 2Cu2++4I = 2CuI↓+I 2 I2+2S2O32 = 2I+S4O62 間接碘量法可測定很多氧化性物質， ClO Cr2O72 、 IO BrO NO MnO4等，應用范圍廣。 間接碘量法，溶液 藍色消失 為終點。 I2+H2O=HI+HIO 五、標準溶液的配制和標定 Na2S2O3標準溶液的配制和標定 配制 : 間接法 Na2S2O3溶液不穩(wěn)定易分解，其原因有三： 與溶解在水中的 CO2反應 Na2S2O3+CO2+H2O=NaHCO3+NaHSO3+S↓ 與空氣中的 O2反應 2Na2S2O3+O2=2Na2SO4+2S↓ 水中微生物對 Na2S2O3的分解作用 Na2S2O3 ? Na2SO3+S↓ 微生物 配制 Na2S2O3標準溶液時應采取的措施： 用剛煮沸又冷卻后的蒸餾水配制，以減少溶于水中的 CO2和殺死水中的微生物。 以 K2Cr2O7為例，在酸性溶液中，它與 KI反應為 Cr2O72+6I+14H+ = 2Cr3++3I2+7H2O 析出的 I2，以淀粉為指示劑，用 Na2S2O3溶液滴定。 加入過早，大量的碘與淀粉結合成藍色物質， 這部分碘不易與 Na2S2O3反應，使終點提前。 再加入過量的 NaHCO3，保持溶液 PH≈ 8， 這時， I2就迅速而定量地氧化 As(Ⅲ) AsO33+I 2 +2HCO3=AsO43+2I+2CO2+H2O 科學家能斯特 能斯特 1864年 6月 25日生于土倫東北的一個小鎮(zhèn)上，那是天文學家哥白尼誕生的地方。 1887年能斯塔在柯爾勞汁的指導下取得了哲學博士學位。如 mol/LHCl溶液間的電位差相同。他用量子理論的觀點研究低溫下固體的比熱；提出光化學的“原子鏈式反應”理論。此后將該方法擴展，應用于測定其他可被還原為低價化合物的金屬。他推薦草酸作堿量法的基準物質，硫酸亞鐵銨（也稱莫爾鹽）作氧化還原滴定法的基準物質。開創(chuàng)了“碘量法”的研究與應用。這個定理有效的解決了計算平衡常數(shù)問題和許多工業(yè)生產(chǎn)難題，因此獲得了 1920年的諾貝爾化學獎。 1889年，他提出溶解壓假說，從熱力學導出電動勢與溶液濃度的關系式，即電化學著名的能斯特方程。他開始研究物理學，后來在奧斯特瓦爾德的影響下轉而研究物理化學，特別是在熱力學和電化學方面取得了巨大的成就。后來他的化學老師使他對自然科學產(chǎn)生了興趣，他經(jīng)常在一個小的家庭實驗室做實驗。 碘溶液見光、遇熱或與橡皮等有機物接觸，濃度會變化，故貯于棕色瓶中，在暗處保存。 溶液應在暗處放臵 5min，待反應完成后，用 Na2S2O3溶液 滴定前，最好用水稀釋，一是降低酸度減少 I被空氣氧化， 二是降低 Cr3+濃度，便于終點觀察。 將配好的溶液貯于棕色瓶中，放臵 8~14d再標定。 反應溫度要 低（ 25℃ ），在碘量瓶中進行， 避免日光照射。 靈敏度很高， I2的濃度為 105mol ?L1即現(xiàn)藍色。 例如： I2+SO2+2H2O = 2I+SO42+4H+ 直接碘量法可測定 SO S SO3 S2O32AsO33等， 比如鋼鐵中硫的測定、維生素 C的測定。 I3/I= I2是較弱的 氧化 劑，
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