苯丙素類化合物 (2)(文件)
【正文】 分離 （氧化鋁一般不用）極性大、苷 —反相色譜（ Rp1 Rp8） 16 １、熒光： 多呈藍(lán)色或紫色熒光，７－羥基香豆 素類有較強(qiáng)蘭色熒光，加堿后熒光增 強(qiáng)、顏色變綠，呋喃香豆素類顯藍(lán)色 或褐色。) δ （高場） H8 (1H,=) δ （高場） 7二取代香豆素 H H8分別呈現(xiàn) d 峰 , J=～ (小、間偶 ) 7二取代 （線型呋喃和線型吡喃） H H8 分別呈現(xiàn) s 峰 8二取代 （角型呋喃和角型吡喃） H H6 分別呈現(xiàn) d峰 ,J=(大、鄰偶 ) （ 2）芳環(huán)質(zhì)子信號受芳環(huán)取代影響很大。 25 C2 (C=O, s. δ 160ppm) C7 (COH, s. δ 160ppm) ，受羰基吸電共 軛的影響 C9 (季碳， CO, s. ～ ) （２） 13CNMR譜特征： 734568O OO291 0H香豆素母核碳譜的 特征信號： 26 C10 (季碳， s. ～ ) C4 (C=C, d. ～ )，受羰基 吸電共軛的影響 C3 (C=C, d. ～ ) δ C2C7C9C4C5C6≈C3≈C10C8 160以上 ～ 110以下 27 （ 2）出現(xiàn)一系列失去 CO的碎片離子峰，最主 要碎片離子峰是 [MCO]+ 峰，其豐度可 達(dá) 100%（基峰）。 依縮合位置不同 30 簡單木脂素 ββ縮合 77ˊ 99ˊ 79ˊ 單環(huán)氧木脂素 縮合 99ˊ內(nèi)酯環(huán) 木酯內(nèi)酯 97ˊ縮合 雙環(huán)氧木脂素 67ˊ縮合 環(huán)木脂素 聯(lián)苯環(huán)新烯型木脂素 兩個(gè)苯環(huán)相連 新木脂素 （非 ββ縮合，兩個(gè)苯環(huán)直接相連） 99ˊ內(nèi)酯環(huán) 環(huán)木脂內(nèi)酯 依環(huán)合方向 1苯代萘內(nèi)酯 4苯代萘內(nèi)酯 31 OOO7739。239。639。簡單木脂素 單環(huán)氧木脂素 OO146739。聯(lián)苯環(huán)辛烯型木脂素 新木脂素 雙環(huán)氧木脂素 33 OO M eO M eM e OR OOOOO RO M eM e OM e OO HO HO HO HM e OM e OM e OM e OO HC H3C H3牛蒡子苷元 R=H 牛蒡子苷 R=glc 連翹脂素 R=H 連翹苷 R=glc 厚樸酚 五味子醇 34 二、木脂素的性質(zhì) 1．性狀： 多數(shù)為無色結(jié)晶，一般無揮發(fā) 性，少數(shù)具升華性。 36 醇提物 三、木脂素的提取分離 原料 乙醇、丙酮提取、濃縮 主要用于酚性、內(nèi)酯結(jié)構(gòu)的木脂素的分離純化。 41 OOOOOOOOOOO M eO M eO H1 中國遠(yuǎn)志脂粉 扁柏脂粉 3520cm1（ OH） 1745cm1（ γ 內(nèi)酯環(huán)） 1760～ 1780cm1（ γ 內(nèi)酯環(huán)） 942cm1（亞甲二氧基） 936cm1（亞甲二氧基） 800cm1（ 4取代芳環(huán)） 1600cm 1585cm 1500cm1（芳環(huán)） 42 （ 1） 1HNMR譜特征及應(yīng)用 ： A、典型木脂素的質(zhì)子歸屬 3．核磁共振（ NMR）譜 8839。 b、其次為芳環(huán)質(zhì)子， δ110 ～ 150ppm， 其 中連接取代基團(tuán)的碳原子 δ 較大。239。839。 （ 3）木脂素苷可失去糖基，產(chǎn)生 M+162離 子峰。 掌握香豆素 堿水解的原理及應(yīng)用
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