α-呋喃丙烯酸甲酯的合成及研究(文件)
【正文】 深，熔點偏低。 催化劑的用量對實驗產(chǎn)率 的影響 為了考察無水乙酸鈉的用量對產(chǎn)率的影響 ,將糠醛和乙酸酐的量比保持在 ∶ ,在不同用量的無水乙酸鈉中加入不同質(zhì)量的無水乙酸鈉 ,反應混合物在一定的溫度下回流數(shù)小時 ,實驗結果如下表 ： α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 13 表 53 催化劑的用量對實驗產(chǎn)率的影響 編號 無水乙酸鈉用量 /g 產(chǎn)率 /% 1 8 2 10 3 12 4 14 結果表明，隨著無水乙酸鈉用量的增加，α 呋喃丙烯酸的產(chǎn)率顯著提高，但無水乙酸鈉用量增至 12g以上時，產(chǎn)率降低，故本實驗無水乙酸鈉用量以 12g為宜 。 故本實驗選用 7h作為反應時間。 下面就酸和醇的比例、帶水劑的用量、催化劑的用量和反應時間等方面進行討論。 為了討論酸和醇的量比，來提高產(chǎn)率，做以下實驗：在半微量回流裝置中分別按計算量加入α 呋喃丙烯酸、甲醇、一定量的甲苯和適當?shù)臐饬蛩?,回流數(shù)小時，得到 α 呋喃丙烯酸甲酯 實驗數(shù)據(jù)和結果如下： 表 55 酸和醇的用量比對實驗產(chǎn)率的影響 編號 n（α 呋喃丙烯酸） :n（甲醇） 產(chǎn)率 /% 1 : 2 : 3 : 4 : 結果表明，當 α 呋喃丙烯酸和甲醇的物質(zhì)的量的比例為 ： 的時候，產(chǎn)率最高。但帶水劑用量過多會使反應物濃度相應的下降，造成酯化率下降。 催化劑的用量對實驗產(chǎn)率的影響 對大多數(shù)酯化反應而言，濃硫酸的用量增加，酯化反應時越容易炭化，并且在酸性和高溫條件下，呋喃環(huán)易被破壞，這樣促使產(chǎn)率下降，浪費原料。這樣， m(濃硫酸 ):m(α 呋喃丙烯酸 )=1: 在半微量回流裝置中放入 酸和醇的量比為 ： 的α 呋喃丙烯酸和甲醇 ,催化劑的用量為 ，甲苯的 用量為 ， 回流一定時間，實驗結果如下： 表 58 反應時間對實驗產(chǎn)率的影響 編號 回流時間 /h 產(chǎn)率 /% 1 2 3 4 結果表明，隨著反應時間的增長， α 呋喃丙烯酸甲 酯的收率提升。經(jīng)過充分的實驗對α 呋喃丙烯酸甲酯的合成過程與方法做了討論， 其結果已經(jīng)經(jīng)過實驗證實。而且也對化學動力學影響因素進行了討論。 α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 17 致謝 本次實驗中遇到了很多的問題，幸有指導教師贠濤師的耐心指點。本此實驗中的紅外譜圖是由王老師幫助檢測和繪制的。宋老師理論和實驗的基礎都很扎實，而且很有責任心。 本次論文的實驗和撰寫，本人也付出了很多的時間和精力…… α 呋喃丙烯酸甲酯的合成及研究 18 參考文獻 [1]孫寶國 .糠醛系列產(chǎn)品的研究 [J].精細化工， 1994, (6): 19. [2]濟南市輕工研究所，合成食用香料手冊 [M].北京 :中國輕工業(yè)出版社， 1986. 462,700703 [3]陳爆強，劉幼君 .香 料產(chǎn)品開發(fā)與應用 [M].上海 :上海科學技術出版社， , 164179. [4]何堅，孫寶國 .香料化學與工藝學 [M].北京 :化學工業(yè)出版社， 1995. 481491. [5]姚立紅 .α 呋喃甲酸烷基酯類香料的合成 [J].精細化工， 1997, (6): 29. [6]上海師范大學，福建師范大學 .化工基礎 (第三版 )下冊 [M].北京高等教育出版社 ,4749. [7]章思規(guī) .實用精細化學品手冊 [M].北京 :化學工業(yè)出版社 ,. 。 還要說的是，有機 實驗室的老師和同學給我很大的鼓勵和支持。這種舍己為人的高尚品質(zhì)值得我們大家學習。在此，感謝贠老師的細心指導和耐心傳授。 綜上所述，本文在不增加成本的前提下，對α 呋喃丙烯酸甲酯的合成進行了改進，效果良好。這樣做雖然降低了一些產(chǎn)率，但是保持了產(chǎn)品的成本相對較低，也考慮到了原料來源和合理利用。所以本實驗選用 3h 作為反應時間。如果再延長反應時間會使副產(chǎn)物增多，增加能耗，同時 α 呋喃丙烯酸甲 酯的收率會下降。 在其他條件不變的情況下，加入不同量的濃硫酸，進行酯化反應，得以下數(shù)據(jù) ： 表 57 催化劑用量對實驗產(chǎn)率的影響 編號 催化劑的用量 /ml 產(chǎn)率 /% 1 2 3 4 由實驗結果 可以看出，當濃硫酸的用量超過 時，產(chǎn)率明顯下降 。 表 56 酸和醇的比例對實驗產(chǎn)率的影響 編號 甲苯用量 /ml 產(chǎn)率 /% 1 2 3 4 結果表明，隨著甲苯用量的增加， 酯收率 顯著提高，但甲苯的用量增至 α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 15 以上時， 酯收率 降低，故本實驗甲苯的用量以 為宜。 因此，選擇酸和醇的量比為 ： 為最適宜的反應的量。若提高酸的量，會使反應成本增加，因此選用提高醇的量。酯化過程的產(chǎn)率直接決定總的產(chǎn)率。 為了找出最佳反應時間，糠醛和乙酸酐的量比固定為 ： ，無水乙酸鈉用量為 12g，在 150℃下回流，實驗結果如下表： 表 54 反應時間和反應溫度對實驗產(chǎn)率的影響 編號 反應時間 /h 產(chǎn)率 /% 1 2 3 4 但反應時間為 7h時產(chǎn)率最高，再延長反應時間，對α 呋喃丙烯酸的產(chǎn)率影響不大，若長時間回流，副反應加劇使產(chǎn)率下降，產(chǎn)品色澤不好。 將新蒸餾的糠醛和不同量的乙酸酐于無水乙酸鈉中，在一定的溫度下回流數(shù)小時，得到α 呋喃丙烯酸，反應物的量比與產(chǎn)率的關系如下表 ： 表 52 反應物的量比對實驗產(chǎn)率的影響 編號 n（糠醛）： n（乙酸酐） 產(chǎn)率 /% 產(chǎn)品色澤 1 ：
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