α-呋喃丙烯酸甲酯的合成及研究-展示頁
2025-05-27 18:08本頁面
【正文】 純 鹽酸 哈爾濱市化工化學(xué)試劑廠 優(yōu) 級純 氯化鈉 永大試劑 分析純 無水碳酸鈉 天津市博迪化工有限公司 分析純 無水硫酸鈉 旅大市旅順口區(qū)化工二廠 分析純 無水乙酸鈉 天津市博迪化工有限公司 分析純 硫酸 哈爾濱市化工化學(xué)試劑廠 分析純 活性炭 工業(yè)粗品 一水合對甲基苯磺酸 自制 實驗步驟 α 呋喃丙烯酸的合成 在干燥的裝有攪拌器、溫度計和冷凝管 (上接氯化鈣干燥管 )的 250mL 三口瓶內(nèi)依次加入新蒸餾的糠醛、乙酸酐和無水乙酸鈉固體，于一定的溫度下攪拌反應(yīng)一定的時間?？紤]到實際合成中產(chǎn)品的成本，故本實驗采用合成路線三來進行。 合成路線的選擇 綜合 的分析，合成路線四具有流程較短，反應(yīng)時間短，轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)物收率高的特點。 合成路線三采用 Perkin 反應(yīng)，沒有過多的副反應(yīng)，且反應(yīng)原料易得，但產(chǎn)率不及合成路線四。 合成路線一的缺點是乙醛沸點低，在縮合反應(yīng)中損耗很大、產(chǎn)率低；第二步氧化反應(yīng)條件不易控制，副產(chǎn)物多，產(chǎn)率亦低，因而在經(jīng)濟上效益極差。下面分別列出： 合成路線一：乙醛縮合法 由糠醛與乙醛在堿存在下縮合制得呋喃丙烯醛 ,后者在 CuO– Ag2O 催化下經(jīng)氧化、酸析而得α 呋喃丙烯酸。 α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 2 第二章 實驗原理 α 呋喃丙烯酸的合成路線 現(xiàn)在在實際生產(chǎn)中使用的合成路線有四條。 O C H C H C O O C H 3 此外α 呋喃丙烯酸系列酯還具有很強的吸收紫外光的能力，且其最大吸收波長和吸收范圍與造成人體皮膚曬傷的 UVB 區(qū)域 (280～ 320nm) 紫外光吻合。它易溶與有機溶劑，不易溶于水中。 第一章 介紹 以糠醛為原料的α 呋喃丙烯酸系列酯類香料是一類在食品和日化產(chǎn)品中有著廣泛應(yīng)用前景的呋喃類雜環(huán)合成香料 [2]。目前該香料在國內(nèi)外香精及日化行業(yè)應(yīng)用廣泛。我國生產(chǎn)糠醛的原料極其豐富，主要有玉米芯、棉籽殼和甘蔗等 ,具有開發(fā)呋喃酯類香料的資源優(yōu)勢 [1]。呋喃酯類化合物是呋喃類香料的一個重要的組成部分，具有典型的香氣特征。 flavor α 呋喃丙烯酸甲酯的合成及研究 1 呋喃類香料起步于分析技術(shù)進步的 20 世紀(jì) 60 年代，發(fā)展于 70 年代末，是一類頗為重要的新型香料。 Methyl 2Furanacrylate。α 呋喃丙烯酸甲酯的合成及研究 1 目錄 摘要、關(guān)鍵詞…………………………………………………………………………… i 第一章 介紹…………………………………………………………………………… 1 第二章 實驗原理……………………………………………………………………… 2 α 呋喃丙烯酸的合成路線…………………………………………………… 2 合成路線一 ：乙醛縮合法……………………………… ………… 2 合成路線二 ：丙酮縮合法……………………………… ………… 2 合成路線三 ： 醋酐縮合法………………………………………… 2 合成路線四 ： 丙二酸縮合法……………………………………… 3 合成路線的分析……………………… … ………………………… 3 合成路線的選擇……… … ………………………………………… 3 α 呋喃丙烯酸甲酯的合成路線……………………………………………… 3 第三章 實驗部分……………………………………………………………………… 4 實驗儀器和藥品……………………………………………………………… 4 儀器…………………………………………………………………… 4 藥品…………………………………………………………………… 5 實驗步驟……………………………………………………………………… 5 α 呋喃丙烯酸的合成………………………………………………… 5 α 呋喃丙烯酸甲酯的合成…………………………………………… 5 第四章 結(jié)果…………………………………………………………………………… 7 α 呋喃丙烯酸………………………………………………………………… 7 α 呋喃丙烯酸甲酯………………………………………………………… … 8 第五章 討論…………………………………………………………………………… 10 帶水劑的選擇……………………………………………………………… 10 催化劑的選擇……………………………………………………………… 10 濃硫酸對酯化反應(yīng)的影響…………………………………………… 10 對甲苯磺酸對酯化反應(yīng)的影響……………………………………… 10 十八水合硫酸鋁對酯化反應(yīng)的影響………………………………… 11 影響α 呋喃丙烯酸產(chǎn)率的因素……………………… …………………… 12 反應(yīng)物的量比對實驗產(chǎn)率的影響…………………………………… 12 催化劑的用量對實驗產(chǎn)率的影響…………………………………… 12 反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對實驗產(chǎn)率的影響…………………………… 13 影響α 呋喃丙烯酸甲酯產(chǎn)率的因素……………………………………… 13 酸和醇的用量比對實驗產(chǎn)率的影響………………………………… 14 帶水劑對實驗產(chǎn)率的影響…………………………………………… 14 催化劑的用量對實驗產(chǎn)率的影響… ………………………………… 15 反應(yīng)時間對實驗產(chǎn)率的影響………………………………………… 15 第六章 總結(jié)…………………………………………………………………………… 17 致謝………………………………………………………………………………
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