α-呋喃丙烯酸甲酯的合成及研究-文庫吧資料
2025-05-22 18:08本頁面
【正文】 2 ： 黃 3 ： 淡黃 4 ： 淡黃 結(jié)果表明：糠醛與乙酸酐的量小于 ： 時，α 呋喃丙烯酸的產(chǎn)率偏低，而且色澤不好。 影響α 呋喃丙烯酸產(chǎn)率的因素 反應(yīng)物的量比對實驗產(chǎn)率的影響 實驗發(fā)現(xiàn)，若糠醛過量，多余的糠醛由于在反應(yīng)過程中氧化和聚合而使產(chǎn)品的顏色變深，熔點偏低。下面我們對濃硫酸和對甲苯磺酸在相同的用量下對酯收率的影響來進行討論： α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 12 表 51 不同催化劑對實驗產(chǎn)率的影響 樣品編號 催化劑 用量 /g 產(chǎn)率 /% 1 濃硫酸 2 一水合對甲基苯磺酸 從以上數(shù)據(jù)可以看出在相同的用量下濃硫酸作催化劑對酯收率的影響與對甲苯磺酸作催化劑對酯 收率的影響相差不多，使用濃硫酸也有利于降低反應(yīng)的成本，所以本實驗選用濃硫酸作為酯化反應(yīng)的催化劑。所以本實驗采用濃硫酸和對甲苯磺酸作為催化 劑，這樣可有利于酯化反應(yīng)的進行，提高酯化率。因此要選擇不易中毒和失活的催化劑。對主產(chǎn)物選擇性高 的催化劑能降低生產(chǎn)單位數(shù)量產(chǎn)品的原理的消耗，從而降低成本，并減少了分離副產(chǎn)品所需的設(shè)備。 但由于工業(yè)生產(chǎn)使用的催化劑要求具備兩個條件 [6]： 1．具有較高的活性和選擇性 高活性的催化劑可提高轉(zhuǎn)化率，并使反應(yīng)所要求的溫度降低。但是，對 甲基苯磺酸作催化劑需要更高的成本。 因此，使用濃硫酸作催化劑時，要注意控制溫度和濃度，以防止過多的副反應(yīng)。它簡單易得，價格低廉，催化活性適中，成為實驗室中常用的酸和醇酯化反應(yīng)的催化劑。本實驗可以采用濃硫酸、對甲苯磺酸、十八水合硫酸鋁來作為催化劑。 催化劑的選擇 酯是酸與醇之間反應(yīng)發(fā)生脫水縮合而成的。 經(jīng)過實驗證明：在相同反應(yīng)條件下，甲苯作帶水劑比苯作帶水劑產(chǎn)率 要高。 選擇帶水劑的主要思想是：讓帶水劑和未反應(yīng)的甲醇以及水在較低溫度下形成共沸物，從而達到除去水的目的。 α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 10 第五章 討論 帶水劑的選擇 由于酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)，在反應(yīng)中如果不及時把生成的水排除，就會使反應(yīng)向逆向進行，影響產(chǎn)品的收率。所測得的紅外光譜圖如下： α 呋喃丙烯酸 現(xiàn)將α 呋喃丙烯酸的紅外光譜中的主要吸收峰和官能團對應(yīng)關(guān)系列如下表： 表 41 α 呋喃丙烯酸的紅外光譜中的主要吸收峰 特征官能團 O C H C H CO O H 吸收峰 峰強度 ν C=C(ring) 1557 m 1484 s 1392 m ν CH 3131 m ν asCOC 1229 s ν sCOC 1073 s γ CH 881 m β ring 755 s ν C=O 1700 vs ν C=C 1665 s δ =CH 972 s 將樣品的紅外光譜譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較，樣品的光譜吸收峰位置和峰強度與標(biāo)圖 41 α 呋喃丙烯酸的紅外光譜 α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 8 準(zhǔn)譜圖的吸收峰基本一致，由此可以判斷此物質(zhì)即所要合成的產(chǎn)品 —— α 呋喃丙烯酸。 α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 7 第四章 結(jié)果 將合成出的產(chǎn)品提純后，在紅外光譜儀上測定。冷至室溫后加100ml 冷水，分出深黃色有機層，水層則呈乳白色并混有油珠，水層用 3 10ml 有機溶劑萃取三次， 水層顏色逐漸變淺，合并有機層，依次用 10%碳酸鈉溶液 30ml 洗滌兩次，上層淺黃色，下層乳白色，分液后復(fù)洗一次，再用飽和食鹽水洗滌兩次，α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 6 然后用無水硫酸鈉干燥，放置過夜。將其加熱至 50℃放入活性炭進行脫色，繼續(xù)加熱至沸騰 10min，趁熱過濾，濾液于 50℃用 10 %稀鹽酸酸化至 pH為 3，放置過夜，過濾得微黃色（或白色）針狀晶體，熔點 140～ 141℃ ,收率 %。 儀器 表 31 玻璃儀器（常量） 儀器名稱 規(guī)格 /型號 數(shù)量 儀器名稱 規(guī)格 /型號 數(shù)量 三頸口燒瓶 500mL 1 分液漏斗 250mL 1 滴液漏斗 60mL 1 試劑瓶 250mL 6 溫度計 200℃ 1 短頸漏斗 50mL 1 量筒 100mL 1 熱濾漏斗 1 燒杯 500mL 250mL 100mL 各 2 膠頭滴管 1 玻璃棒 1 鐵架臺 布氏漏斗 1 吸濾瓶 250mL 1 表 32 玻璃儀器（半微量） 儀器名稱 規(guī)格 /型號 數(shù)量 半微量有機制備儀 301 1 分水器 1 表 33 其他儀器 儀器名稱 規(guī)格 /型號 數(shù)量 /臺 生產(chǎn)廠 恒溫電熱套 KDM 1 山東鄄城新華電熱儀器廠 循環(huán)水式真空泵 SHZD 1 山東菏澤南城益發(fā)儀器廠 電動攪拌器 JJ190 1 山東菏澤南城益發(fā)儀 器廠 電熱恒溫水浴鍋 1 上海醫(yī)療器械五廠 折光儀 2WAJ 1 上海醫(yī)療器械五廠 玻璃儀器氣流烘干器 B 1 河南省鞏義市杜甫儀器廠 電熱鼓風(fēng)干燥器 1013 1 山東菏澤南城益發(fā)儀器廠 傅立葉紅外光譜儀 AV360 1 美國尼高力公司 α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 5 藥品 表 34 實驗藥品 儀器名稱 生產(chǎn)廠 備注 甲苯 天津市醫(yī)藥儀器公司 分析純 乙酸酐 開封化學(xué)試劑總廠 分析純 甲醇 天津市北方化玻購銷中心 分析純 糠醛 天津市科密歐化學(xué)試劑總廠 分析
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