【正文】 產(chǎn)品名稱(chēng)： 乙酰苯胺 俗 稱(chēng) ： 退熱冰 英文名稱(chēng)： Acltdnilide 分子式： C8H9NO 分子量： 結(jié)構(gòu)式： NHCOH3 性狀： 藥用，有退熱冰之稱(chēng)，無(wú)色有光澤，魚(yú)鱗片狀結(jié)晶，略帶苯胺及乙醋的氣味。 吉林化工學(xué)院學(xué)士學(xué)位設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 5 第 3 章 化學(xué)原理 及酰化工藝 規(guī)程 化學(xué)反應(yīng) 原理 N H 2+ C H3 C O O HN H C O C H 3+ H2 O9 3 . 1 2 6 0 . 0 5 1 3 5 . 1 61 8 . 0 1( 苯 胺 ） （ 乙 酸 ） （ 乙 酰 苯 胺 ） （ 水 ） 反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，但是在生產(chǎn)的過(guò)程中要有更多的物理過(guò)程來(lái)得到想要的產(chǎn)品，比如要減壓蒸餾、分層、精餾等過(guò)程，還需要投入很大的精力去減少在回收的過(guò)程原料和產(chǎn)品的流失。 15罐的加熱管是否暢通或有否泄漏現(xiàn)象。 3罐預(yù)熱 30 分鐘后，再加冰醋酸，如果 1罐中潢料，可以苯胺、冰醋酸同時(shí)加。 5℃范圍內(nèi)；當(dāng) 1罐八米分餾塔流出廢水時(shí)，就可以停止 2罐蒸汽加熱，用 4罐上升蒸汽的熱量來(lái)加熱。 5罐料填料滿約 7－ 8 分鐘，待 5罐冷凝器下視鏡見(jiàn)料吉林化工學(xué)院學(xué)士學(xué)位設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 6 時(shí)要立即或提前時(shí)間給冷凝器的冷凝水進(jìn)行循環(huán)。 11.當(dāng)蒸餾時(shí)間一個(gè)半小時(shí)以上， 5罐上二米蒸餾塔頂溫度 230－ 250℃，真空度達(dá)到，蒸出 物顏色由淡黃色變白，流速有些減慢時(shí)即為達(dá)到蒸餾終點(diǎn)，停止減壓開(kāi)始?jí)毫?。然后打開(kāi) 5上面的加料閥門(mén)，閉上 4罐上面產(chǎn)沖氣閥門(mén)，再打開(kāi) 4罐上面的出料閥門(mén)使水循環(huán)??，如此循環(huán)復(fù)操作。如果蒸出液轉(zhuǎn)為澄清，說(shuō)明廢水酸量上升，需要及時(shí)調(diào)節(jié)加料閥或加熱閥門(mén)，避免醋酸浪費(fèi)，從開(kāi)車(chē)到處成品約需要 12 個(gè)小時(shí)。 認(rèn)真檢修，準(zhǔn)備下次開(kāi)車(chē)。 3罐溫度最高不能超過(guò) 160℃，壓力最高不能超過(guò) ， 2罐最高溫度不能超過(guò) 140℃，壓力最高不能超過(guò) ，決不能超高，否則有危險(xiǎn)。 收淡醋酸的加料速度，主要是根據(jù)回收淡醋酸生產(chǎn)數(shù)量的多少而定，就是生產(chǎn)多少，而適應(yīng)的加進(jìn)多少為好。 ，要對(duì)回收淡醋酸液下泵里的物料上面的浮油處理凈一 次，以防止影響生產(chǎn)及生產(chǎn)其它問(wèn)題，（此浮油易燃燒比較輕）。檢查好水流系統(tǒng)，制片機(jī)，放料閥門(mén)，排風(fēng)機(jī)吸塵裝置是否正常或試運(yùn)轉(zhuǎn)，制片機(jī)需要加油部分要適當(dāng)加油。 后，先停制片機(jī)，停冷卻水，再停排風(fēng)機(jī)，待下次壓料。 ，每班要加油一至二次，經(jīng)常檢查設(shè)備，和聽(tīng)其聲音，磅秤每批要校驗(yàn)三至四次，以防差錯(cuò)。 周一的白班操作者負(fù)責(zé)清理一次，以防堵塞。 2.清潔真空泵，在曲軸箱內(nèi)不許有雜質(zhì)或其它任何臟物。 ，并使泵和大氣接通。 運(yùn)轉(zhuǎn) ： ，轉(zhuǎn)動(dòng)真空泵 ，泵的旋轉(zhuǎn)方向從帶輪一面看是順時(shí)針?lè)较颉?的潤(rùn)滑，在正常情況下，汽缸的潤(rùn)滑油消耗量為位 W3 型 150 克 /小時(shí)， W4 型 250 克 /小時(shí)，W5 型 400 克 /小時(shí)。 5℃，并且它的最高水溫度不超過(guò) 40℃。 日常維護(hù)保養(yǎng) ： ，如須 加油即加足，每日對(duì)油杯加油 7－ 8 次，用過(guò)的油經(jīng)仔細(xì)過(guò)濾后，以 1： 1 的比例和新油混合可以再用，但不容許加到油中去。 ，大字頭等部位進(jìn)行檢查，如果有過(guò)濾現(xiàn)象進(jìn)行檢修。 1000－ 1500 小時(shí)運(yùn)轉(zhuǎn)后，檢查并清潔氣缸和氣閥槽能路。 氣罐的調(diào)整方法如下： 1 使曲折的曲柄剛剛超過(guò)死點(diǎn) 。 ，并且轉(zhuǎn)動(dòng)飛輪 2－ 3 圈，查找有無(wú)妨礙運(yùn)轉(zhuǎn)的現(xiàn)象?？諌簷C(jī)按此方向工作時(shí)所需之飛輪距離較小。 ，先將減荷閥上之梅花手輪順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，使吸氣關(guān)閉 ，然后斷一電門(mén)，空壓機(jī)便停止轉(zhuǎn)動(dòng)，水冷卻或停車(chē)后應(yīng)切斷冷卻水源，冬季要注意排水，防止冰凍，凍壞設(shè)備。 電流超過(guò)允許的最大值時(shí)，以及電氣線路發(fā)生火花現(xiàn)象時(shí)，由于以上原 緊急停車(chē)后，應(yīng)仔細(xì)查明故障并徹底排除后再次開(kāi)車(chē)。 、漏油、漏水以及松動(dòng)現(xiàn)象。、連桿小頭、襯套情況，連桿瓦與曲拐軸勁之徑向過(guò)大時(shí)，應(yīng)折 1－ 2 個(gè)薄口墊，使間隙調(diào)整適當(dāng)，小砂襯套與活塞銷(xiāo)之徑向間隙 過(guò)大時(shí)應(yīng)更換。這種示意圖只有定性的概念，沒(méi)有定量的概念。 2. 物料衡算的依據(jù)及必要條件 工藝設(shè)計(jì)要求： 年產(chǎn)量： 4000 噸 年工作日： 300 天 每天工作： 24 小時(shí) 收率： % 收率計(jì)算方法說(shuō)明： 9 3 .1 21 3 5 .1 6分子量苯 子量 ?胺乙酰苯胺分 ? 1 0 0 %1 . 4 5 1 4投料量苯 胺乙酰苯胺的產(chǎn)量乙酰苯胺的收率 ? 3. 物料衡算基準(zhǔn) 由設(shè)計(jì)任務(wù)規(guī)定的產(chǎn)品年產(chǎn)量及年工作時(shí)間，可以算出產(chǎn)品的一批生產(chǎn)的量，即 全年時(shí)間： h876024365 ?? 大修： h7202430 ?? 小修： h8202435 ?? 每小時(shí)產(chǎn)量： hkghkg / 5 57 2 0 0104 0 0 0 3 ?? 生產(chǎn)周期： 11 小時(shí) 40 分 生產(chǎn)時(shí)間： 7200h 那么 批617406011 607 2 0 0 ??? ? 吉林化工學(xué)院學(xué)士學(xué)位設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 12 每批生產(chǎn)的量： 批批 / 4 8 26 1 7104 0 0 0 3 kgkg ?? 產(chǎn)品的每批產(chǎn)量確定后，再根據(jù)總收率可以折算出起始原料的投料量，以 此為基礎(chǔ)就能進(jìn)行車(chē)間物料衡算了。 能量衡算的目的與意義 對(duì)于新設(shè)計(jì)的生產(chǎn)車(chē)間，能量衡算的主要目的是為了確定設(shè)備的熱負(fù)荷。 對(duì)于已經(jīng)投產(chǎn)的生產(chǎn)車(chē)間，進(jìn)行能量衡算是為了更加合理的用能。以單位國(guó)民總產(chǎn)值所消耗的能源計(jì)，我國(guó)與先進(jìn)國(guó)家相比差距還是很大。 能量衡算的依據(jù)及必要條件 能量衡算的主要依據(jù)是能量守恒定律。 能量守恒基本方程 盡管能量有各種不同的表現(xiàn)形式，但對(duì)任一系統(tǒng)總從在如下的關(guān)系，即 環(huán)境輸入到系統(tǒng)的能量 =由系統(tǒng)輸出到環(huán)境的能量 +系統(tǒng)內(nèi)積累的能量 式（ 21） 系統(tǒng)內(nèi)物質(zhì)所具有的總能量等于內(nèi)能、動(dòng)能與勢(shì)能之和，其中勢(shì)能又包括重力場(chǎng)勢(shì)能、電場(chǎng)勢(shì)能和磁場(chǎng)勢(shì)能。 熱量衡算計(jì)算 設(shè)備的熱量平衡方程式，對(duì)于有傳熱要求的設(shè)備，其熱量平衡均可由下式表示： Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 + Q6 式（ 22） 式中 Q1 —— 物料帶入反應(yīng)設(shè)備的熱量 KJ； Q2 —— 加熱劑或冷卻 劑傳給設(shè)備和所處理物料的熱量 KJ； Q3 —— 過(guò)程反應(yīng)熱 KJ； Q4 —— 物料離開(kāi)設(shè)備所帶走的熱量 KJ； Q5 —— 加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量 KJ； Q6 —— 設(shè)備向環(huán)境散失的熱量 KJ； 為了求出式（ 22）中的 Q2，即設(shè)備的熱負(fù)荷，必須算出其他各項(xiàng)熱量。有時(shí)為了計(jì)算方便也可取物料的進(jìn)口狀態(tài)座位計(jì)算基準(zhǔn)，這時(shí) Q1=0. 因?yàn)槲锪系谋葻崛菔菧囟鹊暮瘮?shù)，式（ 23）中物料的比熱容是指進(jìn)、出口物料的定壓平均比熱容，對(duì)于進(jìn)口物料取基準(zhǔn)溫度與物料進(jìn)口溫度的平均溫度下的比熱容；對(duì)于出口物料取基準(zhǔn)溫度與物料出口溫度的平均溫度下的比熱容。純物理過(guò)程只產(chǎn)生狀態(tài)變化熱；而對(duì)于化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，在產(chǎn)生化學(xué)過(guò)程熱的同時(shí)，往往還伴有狀態(tài)變化熱。 （二）液體的比熱容 大多數(shù)液體的比熱容在 KJ/(Kg ℃ )； Cs—— 固體的比熱容 KJ/(Kg ℃ ) 二 、 原料和產(chǎn)品物料的比熱容 在本反應(yīng)中的原料和產(chǎn)品的比熱容由 吉林制藥股份有限公司 提供 表 3 原料和產(chǎn)品的比熱 苯胺在的比熱 KJ/(Kg ℃ ) 吉林化工學(xué)院學(xué)士學(xué)位設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 20 ?；磻?yīng)熱量衡算 酰化 一 號(hào)罐的溫度為 120℃ 熱 量計(jì)算公式： Q=∑ Cmt KJ 式（ 28） 1. Q1 與 Q4 Q1 與 Q4 利用 式（ 28）計(jì)算得： Q1=∑ Cmt =Q 苯胺 +Q 醋酸 = Kg KJ/(Kg ℃ ) 120℃ = 105 KJ+ 105 KJ = 105 KJ 2. Q6 可利用式（ 24）計(jì)算得： Q6=∑ Aα T（ tTtO）τ = 10 (140120) 12 3600/1000 =10368 KJ 3. Q3 的計(jì)算 Q3=nΔ H = 1000 = 105 KJ 4. Q2 和 Q5 的計(jì)算 根據(jù)能量守恒定理利用式（ 21）計(jì)算得： Q2Q5 = Q4+Q6 – (Q1+Q3 ) = 105KJ+10368 KJ（ 105 KJ+ 105KJ) = 105KJ 由此說(shuō)明為吸熱反應(yīng)，需要加熱。 ℃ ) 40℃ + KJ/(Kg當(dāng)單元操作方式確定之后，應(yīng)根據(jù)物料平衡所確定的物料量以及指定的工藝條件（如操作時(shí)間、操作溫度、操作壓力、反應(yīng)體系特征和熱平衡數(shù)據(jù)等），選擇一種滿足工藝要求而效率高的設(shè)備類(lèi)型。 （ 3）凡接觸物料“精、烘、包”的設(shè)備和管件均選用不銹鋼材料。 回收苯胺儲(chǔ)罐 ： P=100kp ； 2. 一批進(jìn)料量： ， 10 天儲(chǔ)量 kg80 3 ??? ； 3. 15℃ 苯胺的密度ρ 1= 103kg/m3 ； 水的密度ρ 2=； ρ mix=1/（ +） =； 吉林化工學(xué)院學(xué)士學(xué)位設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 24 β = ； V=G/ρ mixβ =8072/（ *） = ； 選 5 臺(tái)設(shè)備，每臺(tái) 2 m3， 材質(zhì) A3，規(guī)格：φ =800， H=1500，σ =8。每季測(cè)定一次含塵濃度。 （ 2）規(guī)格 含量≥ 98％ 高錳酸鉀試驗(yàn)≥ 5分鐘甲醛； 吉林化工學(xué)院學(xué)士學(xué)位設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 26 含量≤ ％； 乙醛含量：無(wú)； 重金屬 pb：無(wú)； 鐵 Fe：無(wú)； 不揮發(fā)殘?jiān)骸?％； 無(wú)色透明液體?！? 車(chē)間的工藝布局應(yīng)遵守“三協(xié)調(diào)”的原則，即：人 流物流協(xié)調(diào)、工藝流程協(xié)調(diào)、潔凈級(jí)別協(xié)調(diào)。 （ 3）潔凈室（區(qū)）內(nèi)只允許放置與操作有關(guān)的物料，設(shè)置必要的工藝設(shè)備和設(shè)施，用于生產(chǎn)，貯存的區(qū)域不得用作非生產(chǎn)區(qū)域內(nèi)工作人員的通道。 （ 3）空氣潔凈度等級(jí)相同的潔凈室（區(qū)）宜相對(duì)集中。其具體要求為： （ 1） 溫度和濕度 我國(guó) GMP（ 1998 年修訂）第十七條規(guī)定：“潔凈室（區(qū)）的溫度和相對(duì)濕度與藥品生產(chǎn)工藝要求相適應(yīng)。 ① 非單向流潔凈室（區(qū)）總送風(fēng)量的 10%30%；單向流潔凈室總送風(fēng)量的 2%4%?？諝鉂崈艏?jí)別不同的相鄰 房間之間的靜壓力差不大于 5 Pa，潔凈室（區(qū)）與室外大氣靜壓應(yīng)大于 10Pa。 （ 4） 燥聲 潔凈室（區(qū)）的燥聲級(jí)動(dòng)態(tài)測(cè)試時(shí)不宜超過(guò) 75 分貝（ dB）（ A 級(jí)）當(dāng)超過(guò)時(shí)，應(yīng)采取隔聲﹑消聲﹑隔震的控制措施，燥聲控制設(shè)計(jì)不得影響潔凈室的凈化條件。 （ 3）稱(chēng)量室應(yīng)放在潔凈室（區(qū)）內(nèi)，其空氣潔凈度等級(jí)同初次使用該物料的潔凈室（區(qū)）。 安全出口及安全措施的布置要求 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GBJ1687(1997)《建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范》規(guī)定廠房安全出口的數(shù)目不應(yīng)少于兩個(gè)。 室內(nèi)裝修的基本要求 （ 1）墻壁和頂棚表面應(yīng)光潔﹑平整﹑不起灰﹑不落塵﹑耐腐蝕，耐沖擊，易清洗，應(yīng)減少凹凸面。 （ 3）技術(shù)夾層的墻面﹑頂棚宜摸灰。 （ 5）門(mén)窗與墻面宜平整﹑盡量不留窗臺(tái)。 ②潔凈室（區(qū)）的配電設(shè)備，應(yīng)選擇不易積塵﹑便于擦拭﹑外殼不易生銹蝕的小型暗吉林化工學(xué)院學(xué)士學(xué)位設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 30 裝配電箱及插座箱。 ④進(jìn)入潔凈室（區(qū)）的主要配電線路均應(yīng)設(shè)置斷電裝置﹑并應(yīng)設(shè)置在潔凈室（區(qū)）內(nèi)便于操作管理的地方。主要工作室一般的照度宜為 300LX；輔助室﹑走廊﹑氣閘室﹑人員凈化和物料凈化室可低于 300LX；但不宜低于 150LX。 ③潔凈室（區(qū)）的一般照明燈具宜明裝，但不宜懸吊，采用吸頂安裝時(shí)，燈具與頂棚接縫處應(yīng)采用可靠密封措施。 （ 3）潔凈室（區(qū)）其他電氣的設(shè)置要求 ①潔凈室（區(qū)）應(yīng)設(shè)置與廠房?jī)?nèi)外聯(lián)系的通訊裝置。 ③當(dāng)有火災(zāi)危險(xiǎn)時(shí)，應(yīng)有能向有關(guān)部門(mén)發(fā)出報(bào)警信號(hào)及切斷相關(guān)送風(fēng)系統(tǒng)電源的裝置。 吉林化工學(xué)院學(xué)士學(xué)位設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 31 （ 2） 潔凈室（區(qū)）氣流組織和氣體流速，應(yīng)滿足空氣潔凈度和人體衛(wèi)生的要求。設(shè)備表面應(yīng)光潔，易清潔。易燃﹑易爆﹑有毒物料管道也宜明敷，如敷設(shè)在技術(shù)夾層﹑技術(shù)夾道內(nèi)，應(yīng)采 取相應(yīng)的通風(fēng)措施。 吉林化工學(xué)院學(xué)士學(xué)位設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 32 車(chē)間布置及設(shè)計(jì)方案 布置說(shuō)明 本設(shè)計(jì)是針對(duì)個(gè)體廠房進(jìn)行設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)出符合 GMP 生產(chǎn)要求的廠房。 3 .充分利用廠房高度，利用位差使物料在管道內(nèi)垂直輸送，盡量縮短物料輸送距離，節(jié)約能源，降低消耗。潔凈區(qū)內(nèi)的隔斷本身及其與墻面，地面，棚面交接處要保證良好的氣密性。 有凈化要求房間的內(nèi)墻面（采板隔斷除外）刷牙光仿瓷涂料，一般房間刷防霉涂料。 層面采用柔性卷材防水，阻燃去苯乙烯泡沫板保溫。 本系統(tǒng)具有以下功能： （ 1）控制點(diǎn)報(bào)警 ； （ 2）時(shí)間及假日起挺控制 ； （ 3）比例、積分、微分控制 ； （ 4）開(kāi)關(guān)控制 ； （ 5）平均值 ； （ 6）最大值 /最小值選擇 ； （ 7）焓值計(jì)算 ； （ 8）連鎖控制 ； （ 9）畫(huà)面顯示功能 。 （ 4