【正文】 最低檢出限： mg mL1216。 流動相 B: 乙腈 。HLPCMS應(yīng)用應(yīng)用n 樣品前處理 液液萃取 固相萃?。? 樣品經(jīng)過乙腈和二氯甲烷提取后，過 C18固相萃取柱凈化n 色譜條件 色譜柱 : Agilent SB C18 , 211 mm 10 mm, 。216。樣品在液相色譜部分分離，經(jīng)質(zhì)譜離子化，質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開，經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。進(jìn)樣方式 :不分流進(jìn)樣 , min后打開分流閥和隔墊吹掃。 二、氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用分析二、氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用分析n 食品中 42種農(nóng)藥的氣相色譜 質(zhì)譜選擇離子測定n 樣品處理方法 液液萃取 固相萃取聯(lián)用： 樣品中農(nóng)藥經(jīng)二氯甲烷提取后， Envi Carb柱和 Sep Pak NH2柱雙柱凈化，凈化后直接進(jìn)樣分析n 色譜條件 色譜柱 : HP 5MS ( 30 m mm ) 。 適用： 易揮發(fā)的小分子有機(jī)物 難揮發(fā)性成分經(jīng)衍生化檢測氣相色譜 分離系統(tǒng)n 色譜柱：填充柱，毛細(xì)管柱n 色譜柱選擇： 按樣品極性 弱極性樣品，可選 OV1， SE30， OV101， SE52， SE54 中極性樣品，可選 OV17， OV1701， XE60，OV225， OV210 極性樣品，可選 PEG20M,FFAP,OV275,DEGS 氣相色譜 檢測系統(tǒng)n 氫火焰離子化檢測器（ FID）：破壞型，含碳的有機(jī)物n 電子捕獲檢測器（ ECD ）：非破壞型，選擇性 電負(fù)性強(qiáng)的化合物n 火焰光度檢測器（ FPD ）：破壞型，選擇性 含硫磷的化合物n 熱導(dǎo)池檢測器（ TCD ）：非破壞型，選擇性 永久性氣體n 反式脂肪酸的檢測（衍生， FID)n 苯，氯苯，氯酚類（直接進(jìn)樣， FID）n 有機(jī)氯農(nóng)藥（ ECD)n 有機(jī)磷農(nóng)藥（ FPD)氣相色譜在食品安全檢測中的應(yīng)用n氣相色譜分離與質(zhì)譜定性定量結(jié)合，質(zhì)譜相當(dāng)于氣相色譜的檢測器。1960年液相色譜技術(shù)完善色譜分析法的歷史色譜分析法的歷史色譜法的特點(diǎn)n 高選擇性n 分離單組份定性定量 n 高效能n 高靈敏度n 檢出限量低至 1011 ，適于微量和痕量分析。1954年 Ray發(fā)明熱導(dǎo)檢測器216。1941年 Martin Synge 發(fā)明了液 液分配色譜216。n 1906年 Tswett 創(chuàng)立 chromatography”—“色譜法 ”新名詞；n 1907年在德國生物會議上第一次向世界公開展示顯現(xiàn)彩色環(huán)帶的柱管；n 1930年 。216。1944年 Consden,Gordon Martin 發(fā)明紙色譜216。1955年世界第一臺商品化氣相色譜儀216。一、氣相色譜分析216。1. 對食品中殘留物進(jìn)行分析 MS是一個通用型檢測器，對大多數(shù)有機(jī)化合物都有比較好的響應(yīng)，根據(jù)特征離子強(qiáng)度定量。 載氣: 高純氦氣 , 流量 1 ml/min。n 質(zhì)譜條件 離子源 (EI)溫度 : 230℃ ,電子轟擊能量 70 ev,GC MS接口溫度 : 280℃ 。 n 色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢結(jié)合，應(yīng)用廣泛。 適于復(fù)雜基質(zhì)樣品 ,特別是食品、生物樣品中的農(nóng)獸藥殘留的定性定量分析。 柱溫 : 50 ℃ 。 流速 : mL /min。 高效毛細(xì)管電泳法短時內(nèi)同時測定咖啡因、山梨酸、苯甲酸、糖精的含量高效毛細(xì)管電色譜 分析實(shí)例n 上世紀(jì) 80年代初建立的一種將等離子體與四級質(zhì)譜儀相連接的分析儀器。電感耦合等離子體質(zhì)譜的應(yīng)用第三節(jié) 快速檢測技術(shù)n 快速檢測技術(shù)與儀器分析技術(shù)共同構(gòu)成食品安全檢測技術(shù)體系。l 檢測技術(shù)復(fù)雜，操作過程繁瑣： 無法對常見污染物進(jìn)行快速的篩檢等。（三）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測周期較長n 對于許多食物如蔬菜、豆?jié){、快餐等等，如果送實(shí)驗(yàn)室檢測，在還沒有得到檢測報告之前就已過食用期或已銷售待盡了。隨著國家財力的增長，政府在保障百姓飲食安全上的投入越來越多。（七）監(jiān)管需要快速檢測n 食品安全監(jiān)管人員，單憑眼看、手摸、鼻聞、嘴嘗的管理方法已不適應(yīng)現(xiàn)代食品安全管理的模式。三、何為快速檢測？n全過程能在幾分鐘或十幾分鐘完成是最理想的快速檢測方法n理化快速檢驗(yàn)方法，是指能夠在兩小時以內(nèi)出具檢測結(jié)果，即可視為實(shí)驗(yàn)室快速檢測方法。（一）微生物及殘渣快速檢測（一）微生物及殘渣快速檢測 ————ATP熒光檢測儀熒光檢測儀外觀和結(jié)構(gòu)手持式 ATP熒光光度計 臺式 ATP熒光光度計什么是 ATPl ATP—— 三磷酸腺苷【adenosine triphosphate， C10H16N5P3O13】存在于所有生物體中，在細(xì)胞內(nèi)主要作用是提供能量l 通過檢測 ATP ，可以間接地證明生物體的存在ATP檢測技術(shù)應(yīng)用（國外）l 20世紀(jì) 80年代，英國首先研制出便攜式ATP檢測儀l 隨后在歐洲、美國、日本展開應(yīng)用l 應(yīng)用范圍涉及食品加工、超市和飲食行業(yè)l 檢測內(nèi)容包括微生物和食品殘渣檢測技術(shù)應(yīng)用（國內(nèi)）l 20世紀(jì)末， ATP檢測技術(shù)被引進(jìn)我國l 當(dāng)時，除個別省級衛(wèi)生監(jiān)督單位裝備，主要在一些外資、合資企業(yè)用于自檢l 2023年我國衛(wèi)生部頒發(fā)了食品加工企業(yè)的 HACCP實(shí)施指南，鼓勵食品加工企業(yè)引入 ATP檢測技術(shù)l 2023年 3月衛(wèi)生部新出臺《衛(wèi)生監(jiān)督機(jī)構(gòu)建設(shè)指導(dǎo)意見》，要求省、市、地配置ATP檢測反應(yīng)原理光（ RLU）氧化熒光素PPi+AMP熒光光度計測量細(xì)胞數(shù)量D蟲熒光素 熒光素酶 O2+Mg2+ATP微生物植物動物+l 靈敏度高 —— 10 15～ 1018 mol/Ll 速度快 —— 常規(guī)培養(yǎng)法 1824h以上，而 ATP只需要幾分鐘l 可行性 —— 微生物數(shù)量與微生物體內(nèi)所含 ATP有明確的相關(guān)性。2使用方法[]第二步 —— 折斷和擠壓【 SNAP AND SQUEEZE 】 將檢測管放入 ATP熒光檢測儀中，蓋上蓋子，倒計時開始并檢測。速測卡法 —— 表面測定法和整體測定法操作步驟 表面測定法（粗篩法） 擦去蔬菜表面泥土，滴 2～ 3滴緩沖溶液在蔬菜表面， 用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。 每批測定應(yīng)設(shè)一個緩沖液的空白對照卡。 每批測定應(yīng)設(shè)一個緩沖液的空白對照卡。 結(jié)果判定（與空白對照卡比較）結(jié)果判定陰性 弱陽性 強(qiáng)陽性速測卡中間的虛線應(yīng)與測試儀壓條對齊，不要歪斜。速測卡的保存和使用 :常溫下保存 ,保質(zhì)期 6個月 ,避免陽光直射和潮濕。l 生豬食用瘦肉精后皮毛光亮，呼吸急促，個別會出現(xiàn)腿抽搐，站不 穩(wěn)，爬坡困難；宰后豬的肌肉特別鮮紅，后臀肌肉飽滿，肥肉非常薄。瘦肉精介紹l 瘦肉精檢測是否有？l 肉品品質(zhì)檢驗(yàn)是否合格？l 是否來自非疫區(qū)養(yǎng)殖場？l 是否來自定點(diǎn)屠宰場？ ……免疫膠體金快速檢測板的外觀圖 免疫膠體金快速檢測板 (試劑 )的結(jié)構(gòu)圖產(chǎn)品包裝及產(chǎn)品組成操作步驟 于 5ml離心管中加入 5g左右剪碎或是高速勻漿過的豬肉組織樣，蓋緊管蓋 1 將 裝有樣品的離心管在 90℃ 以上水浴鍋中加熱 10 分鐘 加熱完成后取出冷卻至室溫；可以明顯看到底部有溶液滲出32 吸取 3滴（約 100ul）煮出的樣品滲出液到4操作步驟 吸取 3滴（約 100ul）