實驗20粘度法測定聚合物的分子量-wenkub
2022-11-12 03:55:07 本頁面
【正文】 它為無限稀釋的高分子溶液的比濃粘度，這時溶液所呈現(xiàn)的粘度行為主要反映了高分子與溶劑間的內(nèi)摩擦。 二、實驗原理 本實驗采用烏氏粘度計測定聚乙烯醇稀水溶液的粘度，進而求出聚乙烯醇試樣的分子量，對于濃溶液與聚合物的熔體粘度行為，因為很難找出準確的分子量，在此不作討論。實驗 20 粘度法測定聚合物的分子量 一、試驗?zāi)康? 1. 了解粘度法測定聚合物平均分子量的原理。 某一溶劑在一定的溫度下溶入聚合物，其粘度大大增加，而粘度的增加與聚合物的分子量有密切關(guān)系，從而利用這個性質(zhì)在適當?shù)臈l件 下測定聚合物的分子量。特性粘度已不再與溶液的濃度有關(guān)，它表示單個分子對溶液粘度的貢獻。 但通常用“外推法 ” 測定特性粘度 []? 要求至少有四個不同濃度的溶液，這樣操作比較麻煩。在操作時把液體自 A 管吸至 B 管時， C 管是關(guān)閉的，在液體自 B 管流下前，先開啟 C 管，此時空氣進入 D球，毛細管下端的液面下降，在毛細管內(nèi)流下的液體形成一個氣承懸浮液柱，液體出了毛細管下端就沿管壁流下，這樣可以避免出口處產(chǎn)生湍流的可能，而且液柱高度與 A 管內(nèi)液面的高低無關(guān)，因而流出時間與 A 管內(nèi)試液的體積沒有關(guān)系，可以直接在粘度計內(nèi)對溶液進行一系列的稀釋。 式（ 206）表示成線性方程的形式為： 21 BAtt??? ? ? （ 207） 2t At B??? ? ? （ 208） 可以通過上兩式求得截距 A 和 B。 四、實驗步驟 1 洗滌儀器 玻砂漏斗，粘度計，移液管，本實驗均需無塵干燥。 5 將粘度計上的 B、 C 管小心地接上醫(yī)用乳膠管，用夾子夾住粘度計，垂直放入水槽，毛細管的垂直度可用一懸物之細線進行校核。 五、數(shù)據(jù)記錄及處理 自行設(shè)計 t， 0t ， sp? ， r? ， lnr? 等項表格，以便計算和處理 （計算公式參照 20 203 式）。 4 測定 25℃ 下聚丙烯的球晶生長速度。 球晶從一個晶核在三維方向上一齊向外生長 ，從 而形成的徑向?qū)ΨQ的結(jié)構(gòu) 。 圖 共聚聚丙烯在 145℃ 的球晶照片 球晶的基本結(jié)構(gòu)單元是具有折疊鏈結(jié)構(gòu)的片晶，球晶是從一個中心 (晶核 )在三維方 向上一齊向外生長晶體而形成的徑向?qū)ΨQ的結(jié)構(gòu)，即 一 個球狀聚集體。光波在各向異性介質(zhì)中傳播時，其傳播速度隨振動方向不同而變化。 在正交偏光顯微鏡下觀察，非晶體聚合物因為其各向同性，沒有發(fā)生雙折射現(xiàn)象，光線被正交的偏振鏡阻礙，視場黑暗。如圖 是聚丙烯在 145℃ 時的球晶照片。邊觀察顯微鏡筒，邊調(diào)節(jié)燈和反光鏡的位置，如需要可調(diào)整檢偏片以獲得完全消光 (視野盡可能暗 )。 (2)調(diào)節(jié)焦距使兩尺平行排列、刻度清楚。 (2)沖洗底片，并進行放大，測量出不同時間球晶的大小，用球晶半徑對時間作圖，得到球晶生長速度。 (3)關(guān)閉汞弧燈。如果流動性能好，則加工時可選擇略高于流動溫度，所施加的壓力也可小一些。而熔融指數(shù)大，分子量就小，加工時流動性就好一些。隨 著剪切應(yīng)力或剪切速率的變化，粘度也發(fā)生變化。對某一個熱塑性聚合物來講，只有當熔融指數(shù)與加工條件、產(chǎn)品性能從經(jīng)驗上聯(lián)系起來之后，它才具有較大的實際意義。因此可以推斷，流動時高分子鏈的運動單元是鏈段，由于鏈段的跳躍，從而實現(xiàn)整個高分子鏈的運動。值愈大表明粘度隨溫度的變化率就愈大。 三、儀器裝置 本實驗采用 XRZ400I 型熔融指數(shù)測試儀（由擠出系統(tǒng)和加熱控制系統(tǒng)兩部分組成），秒表一個 (準確至 秒 )，小改錐一把，放置切割樣品的表玻璃五個，聚乙烯樣品，乙醇。 表 282 熔融指數(shù)與料量關(guān)系 MI(g/10min) 圓筒中試樣料重（ g） 毛細管孔徑（ mm） ～ ～ ～ 25 25 3～ 4 4～ 5 6～ 8 6～ 8 本實驗測定聚乙烯的熔融指數(shù)，毛細管內(nèi)徑為 ，稱取試樣約為 4g。 本實驗選擇 180℃ 、 190℃ 、 200℃ ，在 2160g 荷重下測定聚乙烯的熔融指數(shù)。本實驗確定間隔 1(或 2)min 切割 —次。當達到所控制溫度后，電流為零，停止供電。 ⑤ 切取試樣 待試樣預(yù)熱約 6～ 8 分鐘后，在壓料桿頂部裝上選定的負荷砝碼，試樣即 從毛細管擠出，切去料頭 15cm 左右。再取出料筒，將清料桿按上手柄，用綢市伸入筒中，邊推邊旋轉(zhuǎn)，并更換幾次，直至料筒內(nèi)清潔光亮為止 (可蘸少許乙醇擦洗 )。 各種塑料在高溫作用下，所發(fā)生的作用是不同的。如厚度不足3mm 時，則可由 2 塊但至多不超過 3 塊迭合成厚度大于 3mm 時，方能進行測定。 2．實驗設(shè)備 熱變形儀如圖 所示。 5℃ ／ h， 120℃ ／ h。 (4)試樣裝好后，加上負載，打開攪拌器攪拌 5min 后調(diào)節(jié)變形測量裝置，使之為 零。 2 試樣的制備方法預(yù)處理條件。
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