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大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告(全)-wenkub

2023-04-26 22:41:25 本頁(yè)面
 

【正文】 從斜管壓力計(jì)讀出第一個(gè)氣泡通過(guò)毛細(xì)管端時(shí)的最高液位 h1,如此重復(fù)三次,測(cè)三個(gè)平行數(shù)據(jù),取平均值得 h2。(作為已知表面張力的液體,其表面張力見(jiàn)附錄二),將毛 細(xì)管插入外套管,塞緊塞子,并使毛細(xì)管尖端剛碰到液面。 1.儀器 最大壓差法測(cè)表面張力裝置一套,洗瓶,吸耳球。 8 圖 2-2 氣泡最小曲率半徑示意圖 如果用圖 21 裝置,分別測(cè)出一種已知表面張力的液體(例如水)和另一未知表面 張力液體(如正丁醇水溶液)的附加壓力最大值,這時(shí)因?yàn)?R=r,所以, 2σ Δp1 = 1 r (23) 式中:Δp1 -已知表面張力液體的最大附加壓力; σ1- 已知液體的表面張力。 7測(cè)定液體表面張力的方法有許多種。 5 1.本實(shí)驗(yàn)所用的滴定管(盛苯的)、錐形瓶、移液管等為什么必須干燥?2.當(dāng)體系組成分別在溶解度曲線(xiàn)上方及下方時(shí),這兩個(gè)體系的相數(shù)有什么不同? 在本實(shí)驗(yàn)中是如何判斷體系總組成正處于溶解度曲線(xiàn)上的?此時(shí)為幾相?3.溫度升高,此三組分體系的溶解度曲線(xiàn)會(huì)發(fā)生什么樣的變化?在本實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題,以防止溫度變化而影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性? 6實(shí)驗(yàn)二 最大壓差法測(cè)表面張力 ; ,了解表面張力的概念及影響因素; Gibbs 公式及其應(yīng)用。滴定時(shí)必須充分搖蕩,同時(shí)注意動(dòng)作迅速,盡量避免由于苯、乙醇的揮發(fā)而引 入的誤差。 4 25mL 酸式滴定管 2 支,5mL 移液管 1 支,50mL 帶蓋錐形瓶 8 個(gè)。曲線(xiàn)以下區(qū)域?yàn)閮上喙泊鎱^(qū),其余部分 為均相區(qū)。當(dāng)在體系中加入乙醇時(shí),體系的總組成沿 AK 線(xiàn)移至 N 點(diǎn)。等邊三角形三個(gè)頂點(diǎn)分別代表純組分A、B 和 C,則 AB 線(xiàn)上各點(diǎn)相當(dāng)于 A 和 B 組分的混合體系,BC 線(xiàn)上各點(diǎn)相當(dāng)于 B 和 C 的 組分的混合體系。 在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得吸煙、大聲喧嘩及打鬧。全部記錄都要記在預(yù)習(xí)報(bào)告的表格內(nèi),不2得寫(xiě)在其他任意地方。 (Ⅱ)實(shí)驗(yàn)的要求 ,閱讀實(shí)驗(yàn)教學(xué)化學(xué)原理(Ⅱ)實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng) ,愛(ài)護(hù)實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備,不懂儀器的使用方法時(shí)不得亂動(dòng)儀器。,必須經(jīng)教師檢查,才能接通電源,開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。 ,應(yīng)及時(shí)報(bào)告教師,進(jìn)行登記,按學(xué)校有關(guān)規(guī)定處理。每次實(shí)驗(yàn)完畢,每組負(fù)責(zé)打掃其實(shí)驗(yàn)桌面 衛(wèi)生,值日學(xué)生負(fù)責(zé)打掃全實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生。AC 線(xiàn)上各點(diǎn)相當(dāng)于 A 和 C 的組分的混合體系。此 時(shí)乙醇溶于水相及苯相,同時(shí)乙醇促使苯與水互溶,故此體系由兩個(gè)分別含有三個(gè)組分 的液相組成,但這兩個(gè)液相的組成不同。此圖稱(chēng)為含一對(duì)部分互溶組分的三組分體系液-液平衡相圖。 苯(分析純),無(wú)水乙醇(分析純),蒸餾水。 由于凈吸引力的作用,處于液體表面的分子傾向于到液體 dσΓ = ?RT dc式中 Γ -吸附量(mol/L);c-吸附質(zhì)在溶液(21)σ -表面張力(N/m); R-通用氣體常數(shù)(); T-絕對(duì)溫度(K)。本實(shí)驗(yàn)采用最大壓差法,測(cè)定裝置如圖 2-1。 2σ Δp1 = 2 r (24) 式中: Δp2 -未知表面張力液體的最大附加壓力; σ2- 未知液體的表面張力。 正丁醇(分析純),蒸餾水。讀出斜管壓差計(jì)下面一根管內(nèi) 的零點(diǎn)液位 h0(此時(shí)斜管壓力計(jì)兩端都通大氣)。,倒掉蒸餾水,用 ,然后再加入該溶液,象測(cè)蒸餾水的最大壓差一樣,測(cè)定該溶液的最大壓差。 Δp σ =計(jì)算出不同濃度正丁醇溶液的表面張力,用表格的形式 ? σ 2 2 1列出計(jì)算結(jié)果,并取一組數(shù)據(jù)附-計(jì)算實(shí)例。 ,影響表面張力測(cè)定準(zhǔn)確性的因素有哪些? 11實(shí)驗(yàn)三 溶膠的制備和電泳 1.學(xué)會(huì)溶膠制備的基本原理、并掌握溶膠制備的主要方法; 2.利用界面電泳法測(cè)定 AgI 溶膠的電動(dòng)電位。(1)分散法分散法主要有 3 種方式,即機(jī)械研磨、超聲分散和膠溶分散。在機(jī)械磨中膠體研磨的效率較高,但一般只能將質(zhì)點(diǎn) 磨細(xì)到 1um 左右。例如,氫氧 化鐵、氫氧化鋁等的沉淀實(shí)際上是膠體質(zhì)點(diǎn)的聚集體,由于制備時(shí)缺少穩(wěn)定劑,故膠體 質(zhì)點(diǎn)聚在一起而沉淀。膠溶作用只能用于新鮮的 沉淀。 利用電泳測(cè)定電動(dòng)電勢(shì)有宏觀法和微觀法兩種。 圖 3-1 電泳管示意圖;;;; 1.儀器 電泳儀,電導(dǎo)率儀,電爐,秒表,電泳管,電極 2 支,100mL 燒杯 2 個(gè),50mL、150mL、250mL、500mL 燒杯各 1 個(gè),滴定管 2 支,滴管 6 支,10mL 量筒 2 個(gè),250mL 量筒 1 個(gè),100mL、500mL 的錐形瓶各 2 個(gè),試管 2 支,漏斗 2 個(gè),洗瓶 1 個(gè)。將沉淀放入一燒杯中,加 10mL 蒸餾水,再用滴管滴加約 10 滴 20%FeCl3 溶 液,并用小火加熱,最后得到棕紅色透明的 Fe(OH)3 溶膠。然后對(duì)此溶膠進(jìn)行滲析,除去多余的電解質(zhì)。取出膠袋,在蒸餾水中浸泡數(shù)小時(shí)。觀察兩錐形瓶中 AgI 溶膠透射光及散射光顏色。向 ,本實(shí)驗(yàn)用的輔助液是濃度約為 。用輔助液洗滌 U 形管部分。從漏斗15加入溶膠,慢慢開(kāi)活塞(不要全部打開(kāi),一定要慢,否則得不到清晰的溶膠界面)。整個(gè)過(guò)程注意保持平穩(wěn),不使電泳管受振 動(dòng)。測(cè)量完畢,先將輸出調(diào)節(jié)選鈕旋至輸 出電壓最小位置,扳下電源開(kāi)關(guān),指示燈滅,拆下電極引線(xiàn)。 1.總結(jié)溶膠的制備方法。分析產(chǎn)生這些差別的可能原因。原因是電解質(zhì)能使溶膠的167。電勢(shì)下降至某一數(shù)值時(shí),溶膠就會(huì)失去聚結(jié)穩(wěn)定性,進(jìn)而發(fā)生聚沉。聚沉值的大小與電解質(zhì)中與溶膠所帶電荷符號(hào)相反的離子的價(jià)數(shù)有關(guān)。通常認(rèn)為有兩種作用機(jī)理?!皹蚵?lián)”理論認(rèn)為:在高分子濃度很低時(shí),高 分子的鏈可以同時(shí)吸附在幾個(gè)膠體粒子上,通過(guò)“架橋”的方式將幾個(gè)膠粒連在一起, 由于高分子鏈段的旋轉(zhuǎn)和振動(dòng),將膠體粒子聚集在一起而產(chǎn)生沉降。然后用 微量滴定管分別滴入表 10-1 所列各種電解質(zhì)溶液,每加入一滴要充分振蕩,至少一分 鐘內(nèi)溶膠不會(huì)出現(xiàn)渾濁才可以加入第二滴電解質(zhì)溶液。搖動(dòng)每支試管,靜止 2 小時(shí), 記下每支試管中的聚沉現(xiàn)象。 本實(shí)驗(yàn)中所加 HPAM 的體積是不固定的,僅供參考。2.根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果判斷 Fe(OH)3 溶膠和粘土溶膠的帶電性。 乳狀液是指一種液體分散在另一種與它不相溶的液體中所形成的分散體系。乳化劑也分為兩類(lèi),即水包油型乳化劑和油包水型乳化劑。當(dāng)水為分散介 質(zhì)(即連續(xù)相)時(shí)乳狀液的導(dǎo)電能力大;反之,油為連續(xù)相,水為分散相,水滴不連續(xù), 乳狀液導(dǎo)電能力小。若染料溶于分散相,則在乳狀液中出 現(xiàn)一個(gè)個(gè)染色的小液滴。例如,對(duì)于由油酸鎂做乳化劑的油包 水型乳狀液,加入適量油酸鈉可使乳狀液破壞。一般來(lái)說(shuō),在水包油型乳狀液中 加入電解質(zhì),可改變?nèi)闋钜旱挠H水親油平衡,從而降低乳狀液的穩(wěn)定性。 當(dāng)加入適量氯化鎂時(shí),生成的反型乳化劑油酸鎂與剩余的油酸鈉對(duì)抗,使乳狀液破壞。 4.電法:在高壓電場(chǎng)的作用下,使液滴變形,彼此連接合作,分散度下降,造成 乳狀液的破壞。這樣制得Ⅰ型乳狀液。(2)染色法:取兩只干凈試管,分別加入 1~2mL Ⅰ型和Ⅱ型乳狀液,向每支試管 中加入一滴蘇丹Ⅲ溶液,觀察現(xiàn)象。(3)取 2~3mL Ⅰ型乳狀液于試管中,逐滴加入 ,每加一滴23劇烈搖動(dòng),注意觀察乳狀液的破壞和轉(zhuǎn)相(是否轉(zhuǎn)相用稀釋法鑒別,下同)。 1.鑒別乳狀液的諸方法有何共同點(diǎn)? 2.有人說(shuō)水量大于油量可形成水包油乳狀液,反之為油包水,對(duì)嗎?試用實(shí)驗(yàn)結(jié) 果加以說(shuō)明。 隨著加聚反應(yīng)的進(jìn)行,分子鏈增長(zhǎng)。 聚丙烯酰胺在鉆井和采油中有許多用途。然后在燒杯中加 入 2g 丙烯酰胺和 18mL 水,配成 10%的丙烯酰胺溶液。 (1)稱(chēng)量制得的聚丙烯酰胺,計(jì)算要補(bǔ)充加多少水,可配成 5%聚丙烯酰胺的溶液。 (5)半小時(shí)后,將燒杯從沸水浴中取出,產(chǎn)物為部分水解聚丙烯酰胺。 解釋實(shí)驗(yàn)中觀察到的各種現(xiàn)象。粘度法又分多點(diǎn)法和一點(diǎn)法: 多點(diǎn)法測(cè)定聚合物粘均分子量的計(jì)算依據(jù)是: [η]= k M v α (7-1) 式中: [η]-特性粘數(shù);k,α與溫度和溶劑有關(guān)的常數(shù); M v —聚合物的粘均分子量。本實(shí)驗(yàn)采用如圖 72 所示的烏氏粘度計(jì)測(cè)定聚合物溶液在不同濃度下的粘度。 1.測(cè)定溶液的 t0用移液管移取 20mL/L 硝酸鈉溶液由支管 3 加到已洗凈、烘干的粘度計(jì)的球 9 中, 然后將粘度計(jì)固定在已調(diào)至 30℃的恒溫槽中,恒溫約 15min,即可按下述方法測(cè)定:先 用左手的拇指和中指將粘度計(jì)的支管 1 捏住,用食指將支管 1 的管口堵住,然后用洗耳 球從支管 2 的管口將溶液吸至刻度 4 以上的粗直徑部分,在將
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