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大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告(全)-在線瀏覽

2025-05-29 22:41本頁(yè)面
  

【正文】 設(shè)備主要有膠體磨和球磨機(jī)等。當(dāng)上下兩磨盤(pán)以高速反向轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)(轉(zhuǎn)速約 5000 -10000rpm),粗粒子就被磨細(xì)。②超聲分散法;頻率高于 16000Hz 的聲波稱(chēng)為超聲波,高頻率的超聲波傳入介質(zhì),在介質(zhì)中產(chǎn)生相同頻率的疏密交替,對(duì)分散相產(chǎn)生很大的撕碎力,從而達(dá)到分散效果。③膠溶法:膠溶法是把暫時(shí)聚集在一起的膠體粒子重新分散而成溶膠。此時(shí)若加入少量的電解質(zhì),膠體質(zhì)點(diǎn)因吸附離子而帶電,沉淀就 會(huì)在適當(dāng)?shù)臄嚢柘轮匦路稚⒊赡z體。利用這些方法使沉淀轉(zhuǎn)化成溶膠的過(guò)程成為膠溶作用。若沉淀放置過(guò)久,小粒經(jīng)過(guò)老化,出現(xiàn)粒子間的連接或變化成大的粒子,就不能 12利用膠溶作用來(lái)達(dá)到重新分散的目的。水的粘度和介電常數(shù)查附錄二和附錄七。宏觀法是觀察在電泳管內(nèi)溶膠與輔 13助液間界面在電場(chǎng)作用下的移動(dòng)速度。本實(shí)驗(yàn)用宏觀法測(cè)定,所使用的電泳管如圖 31 所示。 2.藥品 20 % FeCl3, 3% FeCl3, , , ,10%, , 2%松香乙醇溶液,火棉膠。過(guò)濾生成的 Fe(OH)3 沉淀,用蒸餾水洗滌數(shù)次。2.改換介質(zhì)法 14松香溶膠的制備:配制 2%的松香乙醇溶液,用滴管將溶液逐滴滴入到盛有蒸餾水 的燒杯中,同時(shí)劇烈攪拌,可得到半透明的溶膠。 (1)氫氧化鐵的溶膠制備(水解法):在一個(gè) 250mL 的燒杯中加入 150mL 蒸餾水并 加熱至沸騰,在不斷攪拌的下滴加 8mL3%的 FeCl3 溶液,溶液變成暗棕紅色的 Fe(OH)3 溶膠。滲析的方法是按下列步驟先做一個(gè) 滲析用的火棉膠袋:將一個(gè) 500mL 的錐形瓶洗凈烘干,將火棉膠液倒入錐形瓶中,傾斜 錐形瓶并慢慢地移動(dòng),使錐形瓶?jī)?nèi)均勻地涂上一層膠液,然后倒出火棉膠。從此剝離口慢慢的加入蒸餾水,膠帶逐 漸與瓶壁剝離。將上面制備的 Fe(OH)3 溶膠倒入火棉膠袋,并懸掛在盛有蒸餾水的大燒杯中,每小時(shí)換一次蒸餾水,直到用 。在另一盛有 AgNO3 溶液的瓶中再準(zhǔn)確的滴加 KI 溶液。(二)AgI 溶膠的電泳 負(fù)溶膠的制備 在 400mL 的燒杯中加入 ,攪拌下用滴定管加入 95mL,即制得 AgI 負(fù)溶膠。用少量溶膠將試管及電導(dǎo)率池洗 3 次,在試管中加入適量溶 膠,插入導(dǎo)電池,測(cè)定室溫下溶膠電導(dǎo)率。仔細(xì)洗凈電泳管,檢查活塞是否潤(rùn)滑良好,且不漏。用滴管由漏斗加入少量溶膠,使活塞孔內(nèi)充滿溶膠, 迅速關(guān)閉活塞?;钊陨先粲扇苣z也應(yīng)洗去。沿 U 型管加入輔助液,直到液面超過(guò)管上最底刻度線 3-4cm。使 溶膠慢慢上升。當(dāng)輔助液將 電極浸沒(méi) 1 厘米時(shí),停止加溶膠,關(guān)閉活塞。將電泳儀電源開(kāi)關(guān)扳下(關(guān)),將輸出調(diào)節(jié)選鈕反時(shí)針?lè)较蛐凛敵鲭妷鹤钚∥恢茫?接好電源線,做好開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備。觀察溶膠上升界面清晰后, 用秒表測(cè)量界面上升 、 所需時(shí)間。用細(xì)銅絲仔細(xì)量出兩電極 之間的距離。注意:由于電泳儀輸出電壓較 高,在通電過(guò)程中不要接觸電極,否則有觸電危險(xiǎn)。 2.計(jì)算 AgI 負(fù)溶膠的ξ 電勢(shì),并取平均值。3.注意觀察,電泳時(shí)溶膠上升界面與下降界面的顏色、清晰程度及移動(dòng)速度有什 么不同。4.Fe(OH)3 溶膠滲析的目的是除去什么電解質(zhì)?有什么辦法檢測(cè) Fe(OH)3 溶膠純化的程度?滲析時(shí)是將溶膠中分散的所有離子都除去嗎? 16實(shí)驗(yàn)四 無(wú)機(jī)電解質(zhì)的聚沉作用與高分子的絮凝作用 ; ; 。電解質(zhì)可以使溶膠發(fā)生聚沉。電勢(shì)下降,且電解質(zhì)的濃度越高167。當(dāng)167。 不同電解質(zhì)對(duì)溶膠有不同的聚沉能力,常用聚沉值來(lái)表示。聚沉值越大,電解質(zhì)對(duì)溶膠的聚沉能力越 小。這種相反符 號(hào)離子的價(jià)數(shù)越高,電解質(zhì)的聚沉能力越大。 兩種具有相反電荷的溶膠相互混合也能產(chǎn)生聚沉,這種現(xiàn)象稱(chēng)為相互聚沉現(xiàn)象。 (1)電荷相反的兩種膠粒電性中和; (2)一種溶膠是具有相反電荷溶膠的高價(jià)反離子。絮凝作用是由于高 17分子對(duì)溶膠膠粒的“橋聯(lián)”作用產(chǎn)生的。 722 分光光度計(jì),100mL 錐形瓶 6 個(gè),10mL 微量滴定管 3 支,5mL、10mL 移液管各 2 支,10mL 試管 6 支,20mL 試管 4 支,50mL 具塞量筒 10 個(gè),50mL、100mL 燒杯各 1 個(gè)。 1 電解質(zhì)對(duì)溶膠的聚沉作用 在 3 個(gè)清潔、干燥的 100mL 錐形瓶?jī)?nèi),用移液管各加入 10mL Fe(OH)3 溶膠。記錄剛剛產(chǎn)生渾濁時(shí)電解質(zhì)的溶 液的體積,并列于表 41。然后在所有試 18管中加入粘土溶膠,使每支試管內(nèi)的溶膠總體積為 6mL。 表 42 溶膠的相互聚沉作用記錄表 取 10 個(gè) 50mL 內(nèi)徑相近的具塞量筒,用移液管分別加入 20mL 粘土溶膠,按下表分 別加入分子量為 210的 %的部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)溶液,再加水到 50mL, 來(lái)回翻到 20 次,靜止 1 小時(shí),在液面下 2cm 處吸取 5mL 溶液,用 722 分光光度計(jì)(用 法見(jiàn)附錄八),在波長(zhǎng) 420nm 下,以蒸餾水為空白測(cè)其光密度,將各數(shù)據(jù)填入表 43。所以 可以用 Ar 表示絮凝程度。因?yàn)楦叻肿拥淖罴研跄凉舛龋S 所用 HPAM 的分子量、水解度及溶膠濃度和制備條件而變化。 19 1.詳細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)中的各種現(xiàn)象,記錄這些現(xiàn)象和數(shù)據(jù),把數(shù)據(jù)填入有關(guān)的表格 中。 3.比較各電解質(zhì)的聚沉值,驗(yàn)證叔采-哈迪規(guī)則。 1.為什么 Fe(OH)3 溶膠必須透析后才能作絮凝實(shí)驗(yàn)? 2.不同的電解對(duì)同一溶膠的聚沉值是否一樣?為什么? 3.當(dāng)高分子在溶膠的濃度較高時(shí)會(huì)出現(xiàn)什么現(xiàn)象,為什么? 20實(shí)驗(yàn)五 乳狀液的制備、鑒別和破壞 ; ; 。乳狀液 有兩種類(lèi)型,即水包油型(O/W)和油包水型(W/O)。表面表面活性劑主要通過(guò)降低表面能、在液珠表面形成保護(hù)膜、或使液珠帶電來(lái)穩(wěn) 定乳狀液。通常,一價(jià)金屬的脂肪 酸皂類(lèi)(例如油酸鈉)由于親水性大于親油性,所以,為水包油型乳化劑,而兩價(jià)或三 價(jià)脂肪酸皂類(lèi)(例如油酸鎂)由于親油性大于親水性,所以是油包水型乳化劑。2.電導(dǎo)法:水相中一般都含有離子,故其導(dǎo)電能力比油相大得多。將兩個(gè)電極插入乳狀液,接通直流電源,并串聯(lián)電流表。3.染色法:選擇一種僅溶于油但不溶于水或僅溶于水不溶于油的染料(如蘇丹Ⅲ 為僅溶于油但不溶于水的紅色染料)加入乳狀液。若染料溶于連續(xù)相,則乳狀液內(nèi)呈現(xiàn)均勻的染料顏色。在工業(yè)上常需破壞一些乳狀液,常用的破乳方法有: 211.加破乳劑法:破乳劑往往是反型乳化劑。因?yàn)橛退徕c親水性強(qiáng),它也能在液面上 吸附,形成較厚的水化膜,與油酸鎂相對(duì)抗,互相降低它們的的乳化作用,使乳狀液穩(wěn) 定性降低而被破壞。2.加電解質(zhì)法:不同電解質(zhì)可能產(chǎn)生不同作用。有些電解質(zhì),能與乳化劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng),破壞其乳化能力或形成新的乳化劑。 C17H33COONa+HCl→C17H33COOH+NaCl 同樣,如果乳狀液中加入氯化鎂,則可生成油酸鎂,乳化劑由一價(jià)皂變成二價(jià)皂。 若加入過(guò)量氯化鎂,則形成的油酸鎂乳化作用占優(yōu)勢(shì),使水包油型的乳狀液轉(zhuǎn)化為油包 水型的乳狀液。因此,減少了乳狀液的穩(wěn)定性,有助于乳狀液的破壞。 1.儀器100mL 具塞錐形瓶 2 個(gè),大試管 5 支,25mL 量筒 2 個(gè),100mL 燒杯 3 個(gè),小滴管 3 支,直流電源 1 臺(tái),毫安表 1 個(gè),電極 1 對(duì)。 1.乳狀液的制備 在 100mL 具塞錐形瓶中加入 15mL 1%油酸鈉水溶液,然后分別加入 15mL 苯,(每次 約加 1mL),每次加苯后劇烈搖動(dòng),直到看不到分層的苯相。在另一個(gè) 100mL 具塞錐形瓶中加入 15mL 2%油酸鈉苯溶液,然后分別加入 15mL 水,(每次約加 1mL),每次加水后劇烈搖動(dòng),直到看不到分層的水相。2.乳狀液類(lèi)型鑒別 (1)稀釋法:分別用小滴管將一滴Ⅰ型和Ⅱ型乳狀液滴入盛入自來(lái)水的燒杯中, 觀察現(xiàn)象。(3)導(dǎo)電法:取兩個(gè)干燥小燒杯,分別加入少許Ⅰ型和Ⅱ型乳狀液,按圖 51 連接好線路,依次鑒別乳狀液的類(lèi)型。(2)取Ⅰ型和Ⅱ型乳狀液 1~2mL 分別放入兩支試管中,在水浴中加熱,觀察現(xiàn)象。(4)取 2~3mL Ⅰ型乳狀液于試管中,逐滴加入飽和 NaCl 溶液,每加一滴劇烈搖 動(dòng),觀察乳狀液有無(wú)破壞和轉(zhuǎn)相。 用表格記錄、整理實(shí)驗(yàn)所觀察到的現(xiàn)象,并分析原因。3.是否使乳狀液轉(zhuǎn)相的方法都可以破乳?是否可使乳狀液破乳的方法都可用來(lái)專(zhuān) 相?4.加入乳化劑,兩個(gè)互不相溶的液體就能自動(dòng)形成乳狀液?jiǎn)幔?24實(shí)驗(yàn)六 聚丙烯酰胺的合成與水解 。 聚丙烯酰胺可在過(guò)硫酸銨的引發(fā)下由丙烯酰胺合成:
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