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有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題-wenkub

2023-04-09 03:59:52 本頁(yè)面
 

【正文】 (B)147℃(分解) (C)4660℃ (D)℃答:熔程越短,說(shuō)明物質(zhì)純度越高。( b )(3) 指出用毛細(xì)管法測(cè)定純化合物時(shí)造成下列情況時(shí)的錯(cuò)誤操作。 (e)加熱太快。 ( c ) 熔點(diǎn)管壁太厚。(2)測(cè)熔點(diǎn)時(shí),若有下列情況,將產(chǎn)生什么結(jié)果? (a)熔點(diǎn)管不潔凈。若經(jīng)小火退火,可使溫度逐漸降低,不致出現(xiàn)上述結(jié)果。均勻轉(zhuǎn)動(dòng),以免玻管在受熱轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中絞曲。(2) 在強(qiáng)熱玻璃管(棒)之前,應(yīng)先用小火加熱。P61(1)三個(gè)瓶子中分別裝有A、B、C三種白色結(jié)晶的有機(jī)固體每一種都在149—150熔化。答:等于樣品中有雜質(zhì)致使測(cè)得熔點(diǎn)偏低熔程加大。 答:受熱不均勻,熔點(diǎn)測(cè)不準(zhǔn),熔點(diǎn)數(shù)據(jù)易偏高,熔程大。 答:升溫太快,會(huì)使所測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高,熔程大,所以加熱不能太快。(a)比正常熔點(diǎn)高答:加熱過(guò)快;(c)熔程大(超過(guò)幾度)D純度好一些B分解沒(méi)有達(dá)到熔點(diǎn)P80(1) 簡(jiǎn)述有機(jī)化合物重結(jié)晶的各個(gè)步驟及目的。沸點(diǎn)通常在50120℃為宜。(3)加熱溶解重結(jié)晶粗產(chǎn)物時(shí),為何先加入比計(jì)算量(根據(jù)溶解度數(shù)據(jù))略少的溶劑,然后漸漸添加至恰好溶解,最后再多加少量溶劑? 答:能否獲得較高的回收率,溶劑的用量是關(guān)鍵。(4)為什么活性炭要在固體物質(zhì)完全溶解后加入?為什么不能再溶液沸騰時(shí)加入? 答:若固體物質(zhì)未完全溶解就加入活性炭,就無(wú)法觀察到晶體是否溶解,即無(wú)法判斷所加溶劑量是否合適。盛溶液的容器,一般用錐形瓶(水溶液除外),也可減少溶劑的揮發(fā)。(8)用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí),在哪些操作上容易著火?應(yīng)該如何防范? 答:有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性,也有兩者兼有的,操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火,最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。 (a)在溶解時(shí)用了不必要的大量溶劑。 答:溶質(zhì)重新溶解,使收率嚴(yán)重偏低但繼續(xù)結(jié)晶后常常會(huì)使含量提高相當(dāng)于二次重結(jié)晶。 (e)結(jié)晶是從油狀物的固化凝塊粉碎得到的,而此油狀物原來(lái)是從熱溶液中析出的。文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度,通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn),如不加說(shuō)明,一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)。(3)蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么?如果蒸餾前忘記加沸石,能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中?當(dāng)重新蒸餾時(shí),用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用?答:加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸。用過(guò)的沸石一般不能再繼續(xù)使用,因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì),孔經(jīng)變小或堵塞,不能再起助沸作用。(5)如果液體具有恒定的沸點(diǎn),那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)?答:純粹的液體有機(jī)化合物,在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn),但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物,因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點(diǎn)。(3)在分離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí),為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高?答:裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體(回流)之間的接觸面加大,更有利于它們充分進(jìn)行熱交換,使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)組分更好地分開(kāi),所以效率更高。(6)根據(jù)甲醇水混合物的蒸餾和分餾曲線,哪一種方法分離混合物各組分的效率較高?為什么? 答:分餾效率高,因?yàn)榉逐s是利用分餾柱實(shí)現(xiàn)“多次重復(fù)”的蒸餾過(guò)程。蒸餾完畢后,先停止加熱,慢慢放氣,防止水銀沖破玻璃管,減壓蒸餾應(yīng)緩慢平穩(wěn)進(jìn)行。(4)使用油泵減壓時(shí),要有哪些吸收和保護(hù)裝置?其作用是什么? 答:當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓時(shí),為保護(hù)油泵,必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔。P113(1) 此三組分分離實(shí)驗(yàn)中,利用了什么性質(zhì),在萃取過(guò)程中各組分發(fā)生的變化是什么?寫(xiě)出分離提純的流程圖。( 3 ) 若用下列溶劑萃取水溶液,它們將在上層還是下層?乙醚、氯仿、己烷、甲苯。(4)如何選擇合適的萃取溶劑?答:.溶劑的沸點(diǎn)不宜過(guò)高。(7)從醚溶液中分離β萘酚,如溶液酸化到pH為10而不是使石蕊試紙顯酸性,會(huì)產(chǎn)生什么結(jié)果?答:PH=1
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