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有機實驗思考題-wenkub

2023-04-09 03:59:52 本頁面
 

【正文】 (B)147℃(分解) (C)4660℃ (D)℃答:熔程越短,說明物質(zhì)純度越高。( b )(3) 指出用毛細管法測定純化合物時造成下列情況時的錯誤操作。 (e)加熱太快。 ( c ) 熔點管壁太厚。(2)測熔點時,若有下列情況,將產(chǎn)生什么結(jié)果? (a)熔點管不潔凈。若經(jīng)小火退火,可使溫度逐漸降低,不致出現(xiàn)上述結(jié)果。均勻轉(zhuǎn)動,以免玻管在受熱轉(zhuǎn)動過程中絞曲。(2) 在強熱玻璃管(棒)之前,應(yīng)先用小火加熱。P61(1)三個瓶子中分別裝有A、B、C三種白色結(jié)晶的有機固體每一種都在149—150熔化。答:等于樣品中有雜質(zhì)致使測得熔點偏低熔程加大。 答:受熱不均勻,熔點測不準,熔點數(shù)據(jù)易偏高,熔程大。 答:升溫太快,會使所測熔點數(shù)據(jù)偏高,熔程大,所以加熱不能太快。(a)比正常熔點高答:加熱過快;(c)熔程大(超過幾度)D純度好一些B分解沒有達到熔點P80(1) 簡述有機化合物重結(jié)晶的各個步驟及目的。沸點通常在50120℃為宜。(3)加熱溶解重結(jié)晶粗產(chǎn)物時,為何先加入比計算量(根據(jù)溶解度數(shù)據(jù))略少的溶劑,然后漸漸添加至恰好溶解,最后再多加少量溶劑? 答:能否獲得較高的回收率,溶劑的用量是關(guān)鍵。(4)為什么活性炭要在固體物質(zhì)完全溶解后加入?為什么不能再溶液沸騰時加入? 答:若固體物質(zhì)未完全溶解就加入活性炭,就無法觀察到晶體是否溶解,即無法判斷所加溶劑量是否合適。盛溶液的容器,一般用錐形瓶(水溶液除外),也可減少溶劑的揮發(fā)。(8)用有機溶劑重結(jié)晶時,在哪些操作上容易著火?應(yīng)該如何防范? 答:有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性,也有兩者兼有的,操作時要熄滅鄰近的一切明火,最好在通風櫥內(nèi)操作。 (a)在溶解時用了不必要的大量溶劑。 答:溶質(zhì)重新溶解,使收率嚴重偏低但繼續(xù)結(jié)晶后常常會使含量提高相當于二次重結(jié)晶。 (e)結(jié)晶是從油狀物的固化凝塊粉碎得到的,而此油狀物原來是從熱溶液中析出的。文獻上記載的某物質(zhì)的沸點不一定即為我們那里的沸點度,通常文獻上記載的某物質(zhì)的沸點,如不加說明,一般是一個大氣壓時的沸點。(3)蒸餾時加入沸石的作用是什么?如果蒸餾前忘記加沸石,能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中?當重新蒸餾時,用過的沸石能否繼續(xù)使用?答:加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用,因為它的微孔中已充滿或留有雜質(zhì),孔經(jīng)變小或堵塞,不能再起助沸作用。(5)如果液體具有恒定的沸點,那么能否認為它是單純物質(zhì)?答:純粹的液體有機化合物,在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點。(3)在分離兩種沸點相近的液體時,為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高?答:裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體(回流)之間的接觸面加大,更有利于它們充分進行熱交換,使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)組分更好地分開,所以效率更高。(6)根據(jù)甲醇水混合物的蒸餾和分餾曲線,哪一種方法分離混合物各組分的效率較高?為什么? 答:分餾效率高,因為分餾是利用分餾柱實現(xiàn)“多次重復”的蒸餾過程。蒸餾完畢后,先停止加熱,慢慢放氣,防止水銀沖破玻璃管,減壓蒸餾應(yīng)緩慢平穩(wěn)進行。(4)使用油泵減壓時,要有哪些吸收和保護裝置?其作用是什么? 答:當用油泵進行減壓時,為保護油泵,必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔。P113(1) 此三組分分離實驗中,利用了什么性質(zhì),在萃取過程中各組分發(fā)生的變化是什么?寫出分離提純的流程圖。( 3 ) 若用下列溶劑萃取水溶液,它們將在上層還是下層?乙醚、氯仿、己烷、甲苯。(4)如何選擇合適的萃取溶劑?答:.溶劑的沸點不宜過高。(7)從醚溶液中分離β萘酚,如溶液酸化到pH為10而不是使石蕊試紙顯酸性,會產(chǎn)生什么結(jié)果?答:PH=1
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