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2025-03-22 03:59 本頁面
【正文】 密封條件有利于保持層析缸內展開劑的比例。（c）哪些剩余的餾分在最終合并前需用TLC進行鑒定？答：3144，4574,91104最終合并前需用TLC進行鑒定。答：熒光黃是極性化合物,它與氧化鋁有三種相互作用力存在：一是熒光黃的羧基與氧化鋁成鹽；二是羥基能與氧化鋁形成氫鍵；,其氮原子上的孤對電子能與氧化鋁發(fā)生配位作用, ,堿性湖藍BB在氧化鋁上的吸附不如熒光黃牢固.（5）含三種有機試劑（A、B和C）的混合物欲以柱色譜進行分離，先導的TLC分析給出了如下結果（見下圖）。答：造成洗脫劑流動不規(guī)則而形成溝流，引起色譜帶變形，影響分離效果。 (c)在制備C時，哪種原料是限制試劑？并簡述理由。(a) 刑警收繳的樣品包含在走私的藥品中，懷疑其中含有嗎啡、可卡因和烏頭堿？答：溶劑3(b) 可卡因和利血平的混合物？ 答：溶劑3(c)一種含馬錢子堿和利血平的毒品？ 答：溶劑1(6)用TLC分析跟蹤不同時間化學反應(A+BC)的進程，反應混合物在0時間，15 min和30 min時取樣展開后的情況如下圖所示。(5)在硅膠G板上用三種不同的混合溶劑進行生物堿的TLC分析。(3) 在混合物薄層色譜中，如何判定各組分在薄層上的位置？ 答：薄層色譜展開劑的選擇和柱色譜一樣，主要根據(jù)樣品的極性，溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮。(2) 在一定的操作條件下為什么可利用Rf值來鑒定化合物？答：在特定的展開劑中，Rf值幾乎可以認為是物質的特性之一。溶劑移動的距離與樣品移動距離的比例被用來計算Rf值。在吸附色譜中，樣品的分離是基于離子偶極和偶極偶極之間的相互作用和H鍵。做書上（6）從乙醚萃取液中分離苯甲酸，β萘酚和萘，為什么開始步驟要用碳酸氫鈉的水溶液，而不是氫氧化鈉的水溶液？答：因為氫氧化鈉是強堿,會和苯甲酸反應。下層：氯仿）。缺點：易燃易爆，易揮發(fā)，萃取后常帶有一定量的水，有一定的麻醉性。否則，由于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。不能直接加熱，要熱浴加熱。（5）在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點？ 答：在分餾時通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加 熱要好得多。（2）用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達到徹底分離它們的目的。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；另一方面蒸餾也不能進行的太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)則。若是易燃液體，還會引起火災，要等沸騰的液體冷下來再加。溶液量太少，易全部蒸出，損壞儀器，也會造成危險。答：（11）書上P89（1）什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關系？文獻上記載的某物質的沸點溫度是否即為你在當?shù)貙崪y的沸點溫度？答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。所以在重結晶的時候，最好是用好的活性炭，少量，也叫做拋光。答： （c）抽濾得到的結晶在干燥前用新鮮的熱溶劑洗滌。（9）重結晶操作的目的是獲得最大回收率的精制品，解釋下列各點為什么會得到相反的效果。如重結晶的溶劑的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后，可用低沸點的溶劑洗滌，使最后的結晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。溶劑大大過量，則晶體不能完全析出或不能析出，致使產(chǎn)品回收率降低。 （6）無毒或毒性很小。 （4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點低），易與結晶分離除去。（6） 根據(jù)下面列出的熔點，對樣品的純度應得出什么情況？(A)120122℃
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