【正文】 毒和糖尿病。無機砷以氧化物形式被提取，實現(xiàn)總砷和無機砷的分離。三種有著不同晶格結(jié)構(gòu)的類金屬形式砷存在與自然界（嚴格的說是砷礦，和更為稀有的自然輝砷礦，但更容易發(fā)現(xiàn)的形式是砷化物與砷酸鹽化合物，總共有數(shù)百種的礦物是已被發(fā)現(xiàn)的。對食品砷形態(tài)分析中的前處理技術(shù)檢測技術(shù)等安全進行研究和分析。砷的毒性以及對身體的危害在食品安全方面，砷元素被認為是一種有毒有害的元素，一直是人民關(guān)注的重點。不同的砷形態(tài)具有不同的物理及化學性質(zhì)，特別是其毒性依賴與其化學形態(tài)砷的無機化合物一般具有毒性，隨化合價和基因團不同，其毒性依照砷化氫，三氧化二氫（俗稱砒霜），亞砷酸，砷酸的順序依次減小，食物中的無機砷（如亞砷酸根）進入人體之后，使很多生物酶的活性降低或消失嚴重干擾細胞的生物功能，結(jié)構(gòu)和正常代謝，而砷的有機化合物毒性一般比無機砷要小的很多，甚至有些烷基化程度較高的有機砷化合物，砷是高度毒性的元素，其毒性取決與砷的化學形式。砷是一種古老的毒物，攝入過多量有毒作用，近年來用于殺蟲劑，存在蔬菜水果殘留，產(chǎn)生慢性中毒危害人類健康。無機砷主要形態(tài)表現(xiàn)為亞砷酸鹽（AsⅢ）和砷酸鹽（AsV）兩種，均具有較強的毒性，而有機砷的形態(tài)表現(xiàn)多種多樣，目前已知的主要存在形態(tài)有甲基砷（包括一甲基砷MMA和二甲基砷DMA），砷甜菜堿 AsB，砷膽堿AsC，砷糖AsS砷脂AsL等。我國在國家標準GB27622005《食品中污染物限量》中規(guī)定了食品總砷的限量標準，而由于砷的存在形態(tài)的多樣性以及毒性的差異，單單以總砷含量來評價砷對機體健康的影響并不科學。（酸浸提原子熒光法）分析特異性差，由于各種形態(tài)的砷被提取出來，往往得出假陽性的結(jié)果，而第二法（酸浸提銀鹽法）則同樣存在特異性差的問題，而且靈敏度低，不能滿足含量較低的食品樣品的無機砷測定。國際上總砷測定基本采用靈敏度，精確度和檢測限均很出色的一些檢測手段，如ICPMS，HGAFS，HGAAS等。這樣我們基層檢測機構(gòu)就可以達到利用已有的儀器開展總砷及無機砷的測定工作的目的，而不需要購買昂貴的儀器支付昂貴的運營費。對原子熒光光譜儀測定砷的儀器條件進行了優(yōu)化選擇，通過對反應酸濃度，還原劑濃度，燈電流，載氣流量等影響砷測定的關(guān)鍵因素進行了考察，選擇最佳原子熒光光譜儀的儀器測條件。在本方法中采用硝酸沸水浴，對待測樣品進行預消解之后，再加入助溶劑硝酸鎂并覆蓋砷吸收劑輕質(zhì)氧化鎂進行干灰化的前處理方法，很好的解決濕法消解不完全和干法消解容易損失的難題。在常溫下向濃縮液加入氧化劑過氧化氫，使AsIII轉(zhuǎn)化為AsV，經(jīng)過陰離子交換色譜柱分離實現(xiàn)AsV與MMA、DMA的分離，收集AsV洗脫液進行原子熒光光譜法測定。能準確定各種類型食品樣品中的無機砷，靈敏度和準確度均能滿足國家標準GB27622OO5對不同食品樣品的無機砷限量標準的要求。此液于冰箱可保存10天，取出后應當日使用(也可稱取14 g硼氫化鉀代替10 g硼氫化鈉)。（5） 氫氧化鈉溶液(100 g/L)(供配制砷標準溶液用，少量即夠)。[00 g/L氫氧化鈉10mL，溶解，用適量水轉(zhuǎn)入1 000mL容量瓶中，加(1+9)硫酸25mL，用水定容至刻度。(7)濕消解試劑：硝酸、硫酸、高氯酸。加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1．25 mL，搖勻后放置過夜，置于電熱板上加熱消解。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶或比色管中，加入50 g/L硫脲2．5 mL，補水至刻度并混勻，備測。取出放冷，小心加入(1+1)鹽酸10mL，以中和氧化鎂并溶解灰分，轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶或比色管中，向容量瓶或比色管中加入50 g/L硫脲2．5 mL，另用(1+9)硫酸分次涮洗坩堝后轉(zhuǎn)出合并，直至25 mL刻度，混勻備測。按“B”鍵進入空白值測量狀態(tài)，連續(xù)用標準系列的“0”管進樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按空檔鍵記錄下空白值(即讓儀器自動扣底)即可開始測量。：利用儀器提供的軟件功能可進行濃度直讀測定，為此在開機、設(shè)定條件和預熱后，還需輸入必要的參數(shù)，即：試樣量(g或mL)；稀釋體積(mL)；進樣體積(mL)；結(jié)果的濃度單位；標準系列各點的重復澳0量次數(shù)；標準系列的點數(shù)(不計零點)，及各點的濃度值。如果采用熒光強度測量方式，則需先對標準系列的結(jié)果進行回歸運算(由于測量時“O”管強制為0，故零點值應該輸入以占據(jù)一個點位)，然后根據(jù)回歸方程求出試劑空白液和試樣被測液的砷濃度，再按式(1)計算試樣的砷含量：X＝（C1－C0）/m（25/1000）式中：X——試樣的砷含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)c——試樣被測液的濃度，單位為納克每毫升(ng/rnL)；G——試劑空白液的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；m——試樣的質(zhì)量或體積，單位為克或毫升(g/mL)。濕消解法測定的回收率為90％～100％；干灰化法測定的回收率為85％～100％。硫酸。(2)硝酸一高氯酸混合溶液(4+1)：量取80 mL硝酸，加20 mL，高氯酸，混勻。(5)酸性氯化亞錫溶液：稱取40 g氯化亞錫(SnCIz(8)乙酸鉛棉花：用乙酸鉛溶液(：[ g/mL)浸透脫脂棉后，壓除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，貯存于玻璃瓶中。濾人棕色瓶中貯存。分光光度計。錐形瓶：19號標準口。（1）硝酸一高氯酸一硫酸法、粉絲、粉條、豆干制品、糕點、茶葉等及其他含水分少的固體食品：稱取5．00 g或10．00 g的粉碎試樣，置于250 mL～500 mL定氮瓶中，先加水少許使?jié)駶櫍訑?shù)粒玻璃珠,10 mL～15 mL硝酸一高氯酸混合液，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。將冷后的溶液移入50 mL或100 mk容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。、醬油、醋、冷飲、豆腐、腐乳、醬腌菜等：稱取10．00 g或20．00 g試樣(或吸取10．0 mL或20．0 mL液體試樣)，置于250 mL～500 mL定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠、5 mL～15 mL硝酸一高氯酸混合液。緩緩加入5 mL或10 mL硫酸，待作用緩和停止起泡沫后，先用小火緩緩加熱(糖分易炭化)，不斷沿瓶壁補加硝酸一高氯酸混合液，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有機質(zhì)分解完全，發(fā)生白煙，溶液應澄明無色或微帶黃色，放冷。硫酸法以硝酸代替硝酸一高氯酸混合液進行操作。放水浴上蒸干后移人馬弗爐550℃灰化2 h，冷卻后取出。：稱取5．00 g試樣，置于50mL瓷坩堝中，加10 g硝酸鎂，再在上面覆蓋2 g氧化鎂，將坩堝置小火上加熱，至剛冒煙，立即將坩堝取下，以防內(nèi)容物溢出，待煙小后，再加熱至炭化完全。按同一操作方法做試劑空白試驗。砷標準使用液(相當0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0 ug)，分別置于150 mi．錐形瓶中，加水至40 mL，再加10 mL硫酸(1+1)。吸取0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL砷標準使用液(相當0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0 Fg砷)，分別置于150 mL錐形瓶中，加水至43．5 mL，再加6．5 mL鹽酸。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％。線性范圍：1．0 pg～10．0 pg。（1）鹽酸溶液(1+1)：量取250 mL鹽酸，慢慢倒入250 mL水中，混勻。（5）三價砷(As”)標準液：準確稱取三氧化二砷0．132 0 g，加100 g/L氫氧化鉀1mL和少量亞沸蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中定容。 玻璃儀器使用前經(jīng)15％硝酸浸泡24 h。置于60℃水浴鍋18 h，其間多次振搖。如渾濁，再次過濾后測定。同時做試劑空白試驗。試樣中無機砷含量按式(4)進行計算X＝ (C1C2)F/m1000/(10001000)……………(4) 式中：x——試樣中無機砷含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)c——試樣測定液中無機砷濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；G——試劑空白濃度，單位為納克每毫