【正文】 0 mL硫酸，待作用緩和停止起泡沫后，先用小火緩緩加熱(糖分易炭化)，不斷沿瓶壁補加硝酸一高氯酸混合液，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有機質(zhì)分解完全，發(fā)生白煙，溶液應(yīng)澄明無色或微帶黃色，放冷。：吸取10．00 mL或20．00mL，試樣，置于250 mL～500 mL定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，先用小火加熱除去乙醇或二氧化碳，再加5 mL～10 mL硝酸一高氯酸混合液，混勻后，以下按12．1．1自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相當于2mL試樣。、醬油、醋、冷飲、豆腐、腐乳、醬腌菜等：稱取10．00 g或20．00 g試樣(或吸取10．0 mL或20．0 mL液體試樣)，置于250 mL～500 mL定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠、5 mL～15 mL硝酸一高氯酸混合液。取與消化試樣相同量的硝酸一高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做試劑空白試驗。將冷后的溶液移入50 mL或100 mk容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。加大火力，至產(chǎn)生白煙，待瓶口白煙冒凈后，瓶內(nèi)液體再產(chǎn)生白煙為消化完全，該溶液應(yīng)澄明無色或微帶黃色，放冷。（1）硝酸一高氯酸一硫酸法、粉絲、粉條、豆干制品、糕點、茶葉等及其他含水分少的固體食品：稱取5．00 g或10．00 g的粉碎試樣，置于250 mL～500 mL定氮瓶中，先加水少許使?jié)駶?，加?shù)粒玻璃珠,10 mL～15 mL硝酸一高氯酸混合液，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。管的另一端管徑為1．0mm。錐形瓶：19號標準口。1—150 mL錐形瓶；2—導(dǎo)氣管；3—乙酸鉛棉花；4—10 mL刻度離心管。分光光度計。此溶液每毫升相當于0．10mg砷。濾人棕色瓶中貯存。(10)硫酸(6+94)：量取6．0 mL硫酸加于80 mL水中，冷后再加水稀釋。(8)乙酸鉛棉花：用乙酸鉛溶液(：[ g/mL)浸透脫脂棉后，壓除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，貯存于玻璃瓶中。(6)鹽酸(1+1)：量取50 mL鹽酸加水稀釋至100 mL。(5)酸性氯化亞錫溶液：稱取40 g氯化亞錫(SnCIz6H2O]溶于水中，并稀釋至100 mL。(2)硝酸一高氯酸混合溶液(4+1)：量取80 mL硝酸，加20 mL，高氯酸，混勻。氧化鎂。硫酸。 銀鹽法試樣經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標準系列比較定量。濕消解法測定的回收率為90％～100％；干灰化法測定的回收率為85％～100％。 精密度濕消解法在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％。如果采用熒光強度測量方式，則需先對標準系列的結(jié)果進行回歸運算(由于測量時“O”管強制為0，故零點值應(yīng)該輸入以占據(jù)一個點位)，然后根據(jù)回歸方程求出試劑空白液和試樣被測液的砷濃度，再按式(1)計算試樣的砷含量：X＝（C1－C0）/m（25/1000）式中：X——試樣的砷含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)c——試樣被測液的濃度，單位為納克每毫升(ng/rnL)；G——試劑空白液的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；m——試樣的質(zhì)量或體積，單位為克或毫升(g/mL)。測定完畢后退回主菜單，選擇“打印報告”即可將測定結(jié)果打出。：利用儀器提供的軟件功能可進行濃度直讀測定，為此在開機、設(shè)定條件和預(yù)熱后，還需輸入必要的參數(shù)，即：試樣量(g或mL)；稀釋體積(mL)；進樣體積(mL)；結(jié)果的濃度單位；標準系列各點的重復(fù)澳0量次數(shù)；標準系列的點數(shù)(不計零點)，及各點的濃度值。標準系列測完后應(yīng)仔細清洗進樣器(或更換一支)，并再用“O”管測試使讀數(shù)基本回零后，才能測試劑空白和試樣，每測不同的試樣前都應(yīng)清洗進樣器。按“B”鍵進入空白值測量狀態(tài)，連續(xù)用標準系列的“0”管進樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按空檔鍵記錄下空白值(即讓儀器自動扣底)即可開始測量。：光電倍增管電壓：400 V；砷空心陰極燈電流：35 mA；原子化器：溫度820℃～850℃；高度7 mm；氬氣流速：載氣600 Ml/min；測量方式：熒光強度或濃度直讀，讀數(shù)方式：峰面積}讀數(shù)延遲時間：1 s{讀數(shù)時間：15 s；硼氫化鈉溶液加入時間：5 s；標液或樣液加入體積：2 mL。取出放冷，小心加入(1+1)鹽酸10mL，以中和氧化鎂并溶解灰分，轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶或比色管中，向容量瓶或比色管中加入50 g/L硫脲2．5 mL，另用(1+9)硫酸分次涮洗坩堝后轉(zhuǎn)出合并，直至25 mL刻度，混勻備測。稱取1 g～2．5 g(精確至小數(shù)點后第二位)于50 mL～100 mL．坩堝中，同時做兩份試劑空白。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶或比色管中，加入50 g/L硫脲2．5 mL，補水至刻度并混勻，備測。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1 mL～2 mL，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1．25 mL，搖勻后放置過夜，置于電熱板上加熱消解。 儀器原子熒光光度計。(7)濕消解試劑：硝酸、硫酸、高氯酸。吸取1．00 mL砷標準儲備液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。[00 g/L氫氧化鈉10mL，溶解，用適量水轉(zhuǎn)入1 000mL容量瓶中，加(1+9)硫酸25mL，用水定容至刻度。精確稱取于100％：干燥以上的三氧化二砷(As203)0．132 o g。（5） 氫氧化鈉溶液(100 g/L)(供配制砷標準溶液用，少量即夠)。（4）硫酸溶液：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。此液于冰箱可保存10天，取出后應(yīng)當日使用(也可稱取14 g硼氫化鉀代替10 g硼氫化鈉)。（1）氫氧化鈉溶液(2 g/L)。 第三章 食品中總砷及無機砷測定本方法檢出限：氫化物原子熒光光度法： mg/kg，線性范圍為0 ng/mL~200 ng/mL。能準確定各種類型食品樣品中的無機砷，靈敏度和準確度均能滿足國家標準GB27622OO5對不同食品樣品的無機砷限量標準的要求。結(jié)果顯示，本方法在080ug/L的范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好線性，相關(guān)系數(shù)r=。在常溫下向濃縮液加入氧化劑過氧化氫，使AsIII轉(zhuǎn)化為AsV，經(jīng)過陰離子交換色譜柱分離實現(xiàn)AsV與MMA、DMA的分離，收集AsV洗脫液進行原子熒光光譜法測定。本方法在解決了前處理問題后，測定了總砷的結(jié)果準確度得到了保證，對含有復(fù)雜形態(tài)砷的樣品測定結(jié)果優(yōu)于國標GB/，侵提液直接進行原子熒光光譜法測定或者比色法測定，原因是鹽酸熱侵能使樣品中某些形態(tài)的有機砷水解產(chǎn)生MMA和DMA，以及本底中所含MMA和DMA均會干擾無機砷的測定。在本方法中采用硝酸沸水浴，對待測樣品進行預(yù)消解之后，再加入助溶劑硝酸鎂并覆蓋砷吸收劑輕質(zhì)氧化鎂進行干灰化的前處理方法，很好的解決濕法消解不完全和干法消解容易損失的難題。在原子熒光光譜法測定總砷的方法優(yōu)化中，對儀器測定條件及樣品前處理進行了改進優(yōu)化，對國家標準方法GB/T50092003中總砷測定回收率偏低的原因進行了分析總結(jié)，分別針對不同類別食品樣品的消解進行了研究，建立了濕消解千灰化聯(lián)合消解原子熒光光譜法測定總砷的方法。對原子熒光光譜儀測定砷的儀器條件進行了優(yōu)化選擇，通過對反應(yīng)酸濃度，還原劑濃度，燈電流，載氣流量等影響砷測定的關(guān)鍵因素進行了考察，選擇最佳原子熒光光譜儀的儀器測條件。本文通過對國家標準檢