保健食品重金屬的檢測-文庫吧資料
2025-01-04 20:58本頁面
【正文】 批樣品之間 2管測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的（石墨 20%，原子熒光 10%、冷原子吸收20%）。（一般來說鉛空白 2ng/ml,砷 空白 ,汞 空白 ? 硝酸、高氯酸、鹽酸、硫酸、磷酸二氫、硝酸鎂銨應(yīng)為優(yōu)級純，碘化鉀、抗壞血酸等為分析純 ? 水應(yīng)為去離子水或石英蒸餾器蒸餾的超純水，電阻率 ≥ ， 使用前應(yīng)檢查相關(guān)金屬元素含量。樣品測定結(jié)果應(yīng)扣除空白值后再行計(jì)算。 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度 ～ 60ng/ml。 ? 5 氫化物原子熒光光度法（砷、汞） ? 樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線需加入硫脲 +抗壞血酸反應(yīng)半小時后迅速上原子熒光測量，還原劑為硼氫化鉀 +氫氧化鉀溶液。 ? PEAA800 ? （鐵、鎂、錳、鉀、鈉、銅、鈣） ? 一次只能測一種元素，試液直接上機(jī)測定，稀釋液（比如鈣是用氧化鑭，有的是用鹽酸等等）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)配置，曲線的濃度也根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)配置。 ? 注意：對照品和供試品保持一致 ? 常用 1%磷酸二氫銨 +%硝酸鎂，進(jìn)樣樣品 20μl,基體改進(jìn)劑 5μl。曲線的 r≥ 才可以使用 測定樣品時如樣品含量超過標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)樣液需用。 上機(jī)測定 （ ICPMS) ? 可用于絕大多數(shù)金屬元素分析 ? 檢測限低 ? 同時完成多元素的測定，具有極高的檢測效率 ? 目前痕量元素分析領(lǐng)域中最先進(jìn)的方法 ? 保健食品方法上沒有把此方法列入，但 2023版中國藥典已把此方法列入，可以參考藥典實(shí)驗(yàn)，但出具報(bào)告需做方法偏離。 ? 鉛：樣品 1g置于坩堝中，加熱炭化至無煙，移至馬弗爐 500℃ 灰化 8h，冷卻后用 25ml量瓶中。 ? 砷：固體： 1～ 2g，液體 5～ 10g，加 20ml硝酸+ +2ml高氯酸加熱沸騰（ ≥220℃ 時才能把全部的有機(jī)砷轉(zhuǎn)化為無機(jī)砷），至大約 1ml或無沸騰冒白煙（硫酸）馬上拿起，用水定容至 25ml量瓶中。 ? 汞： 固體： 1～ 2g，液體 5～ 10g，樣品加 20ml硝酸至長頸錐形瓶中，上部放小漏斗回流，微沸半小時后拿去漏斗去酸至 1ml左右，用水定容至 25ml容量瓶。 ? 鉛： 固體： 1～ 2g，液體 5 ～ 10g，置 50ml或 100ml錐形瓶中， 樣品加 20ml硝酸 +2ml高氯酸，加熱沸騰消解直至最后 1ml左右，再用水定容至 25ml量瓶。加水定容至25ml容量瓶中。
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