【正文】 測(cè)方法GB/（濕法消解，干灰化法）進(jìn)行比對(duì)優(yōu)化，通過(guò)兩種消化方法的優(yōu)缺點(diǎn)比較，分析查找分析結(jié)果不理想的原因，建立了適合與不同類型食品樣品的消解效果更好的通過(guò)消解方法。這樣我們基層檢測(cè)機(jī)構(gòu)就可以達(dá)到利用已有的儀器開(kāi)展總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定工作的目的，而不需要購(gòu)買昂貴的儀器支付昂貴的運(yùn)營(yíng)費(fèi)。這些技術(shù)都非常適合用于形態(tài)分析，但是由于所使用儀器設(shè)備價(jià)格昂貴，使用成本較高，并不能在國(guó)內(nèi)推廣使用。國(guó)際上總砷測(cè)定基本采用靈敏度，精確度和檢測(cè)限均很出色的一些檢測(cè)手段，如ICPMS，HGAFS，HGAAS等。新提出的無(wú)機(jī)砷的測(cè)定方法所使用的形態(tài)分析儀比較昂貴，以當(dāng)前中國(guó)的國(guó)情暫時(shí)無(wú)法在縣區(qū)級(jí)基層檢測(cè)機(jī)構(gòu)推廣。（酸浸提原子熒光法）分析特異性差，由于各種形態(tài)的砷被提取出來(lái)，往往得出假陽(yáng)性的結(jié)果，而第二法（酸浸提銀鹽法）則同樣存在特異性差的問(wèn)題，而且靈敏度低，不能滿足含量較低的食品樣品的無(wú)機(jī)砷測(cè)定?？偵闇y(cè)定采用的前處理方法有兩種，一種是500186。我國(guó)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB27622005《食品中污染物限量》中規(guī)定了食品總砷的限量標(biāo)準(zhǔn)，而由于砷的存在形態(tài)的多樣性以及毒性的差異，單單以總砷含量來(lái)評(píng)價(jià)砷對(duì)機(jī)體健康的影響并不科學(xué)。各形態(tài)砷的毒性大小順序?yàn)椋篈sH3亞砷酸鹽(AsIII)砒霜（As2O3）砷酸鹽（AsV）一甲基砷酸（MMA）二甲基砷酸（DMA）砷甜菜堿（AsB），砷膽堿（AsC）等。無(wú)機(jī)砷主要形態(tài)表現(xiàn)為亞砷酸鹽（AsⅢ）和砷酸鹽（AsV）兩種，均具有較強(qiáng)的毒性，而有機(jī)砷的形態(tài)表現(xiàn)多種多樣，目前已知的主要存在形態(tài)有甲基砷（包括一甲基砷MMA和二甲基砷DMA），砷甜菜堿 AsB，砷膽堿AsC，砷糖AsS砷脂AsL等。砷是一種自然界常見(jiàn)的有毒有害元素，具有較強(qiáng)的毒性，同時(shí)存在致癌物質(zhì)，一次過(guò)量攝入砷容易引起砷急性中毒而死亡，長(zhǎng)期低劑量攝入會(huì)人體蓄積從而引起慢性砷中毒和誘發(fā)各類皮膚病以及肝腎損傷，應(yīng)引起人們足夠的重視，因此，測(cè)定食品中的砷對(duì)人們有著重大的意義。砷是一種古老的毒物，攝入過(guò)多量有毒作用，近年來(lái)用于殺蟲劑，存在蔬菜水果殘留，產(chǎn)生慢性中毒危害人類健康。在環(huán)保，食品檢驗(yàn)檢疫行業(yè)開(kāi)展了深入的研究，美國(guó)EPA將冷阱還原蒸汽原子吸收法推薦為四種毒性較高的砷形態(tài)分析的標(biāo)準(zhǔn)方法[有毒性的砷形態(tài)：Aa(III)As(V)MMADMA]。不同的砷形態(tài)具有不同的物理及化學(xué)性質(zhì)，特別是其毒性依賴與其化學(xué)形態(tài)砷的無(wú)機(jī)化合物一般具有毒性，隨化合價(jià)和基因團(tuán)不同，其毒性依照砷化氫，三氧化二氫（俗稱砒霜），亞砷酸，砷酸的順序依次減小，食物中的無(wú)機(jī)砷（如亞砷酸根）進(jìn)入人體之后，使很多生物酶的活性降低或消失嚴(yán)重干擾細(xì)胞的生物功能，結(jié)構(gòu)和正常代謝，而砷的有機(jī)化合物毒性一般比無(wú)機(jī)砷要小的很多，甚至有些烷基化程度較高的有機(jī)砷化合物，砷是高度毒性的元素，其毒性取決與砷的化學(xué)形式。砷和癌癥之間的關(guān)系，現(xiàn)在成為地方病調(diào)查和臨床診斷等領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。砷的毒性以及對(duì)身體的危害在食品安全方面，砷元素被認(rèn)為是一種有毒有害的元素，一直是人民關(guān)注的重點(diǎn)。一般而言無(wú)機(jī)砷比有機(jī)砷要毒，三價(jià)砷比五價(jià)砷毒，但是我們對(duì)不帶價(jià)的砷的毒性了解還不多。對(duì)食品砷形態(tài)分析中的前處理技術(shù)檢測(cè)技術(shù)等安全進(jìn)行研究和分析。砷的形態(tài)分析研究中，最常用的砷化物提取溶劑是強(qiáng)酸效果較好的是甲醛的水溶液，最常用的分離檢測(cè)方法是液相色譜結(jié)合氧化物發(fā)生原子熒光法，分析結(jié)果最全面最可靠的液相色譜串聯(lián)原子質(zhì)譜和有機(jī)質(zhì)普法。三種有著不同晶格結(jié)構(gòu)的類金屬形式砷存在與自然界（嚴(yán)格的說(shuō)是砷礦，和更為稀有的自然輝砷礦，但更容易發(fā)現(xiàn)的形式是砷化物與砷酸鹽化合物，總共有數(shù)百種的礦物是已被發(fā)現(xiàn)的。第一次有關(guān)砷的記錄是在1250年，由大阿爾伯特所完成。無(wú)機(jī)砷以氧化物形式被提取，實(shí)現(xiàn)總砷和無(wú)機(jī)砷的分離。濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院 畢 業(yè) 設(shè) 計(jì)（論 文）(冶金化工系)題 目 食品中重金屬砷的測(cè)定 專 業(yè) 工業(yè)分析與檢驗(yàn) 班 級(jí) 分析1101 姓 名 郭雨桐 學(xué) 號(hào) 11210105 指導(dǎo)教師 周鴻燕 完成日期 20130910 濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 目錄第一章 概述 ……………………………………………………………………3 砷的簡(jiǎn)介……………………………………………………………......…3 砷在食品中存在的形式及毒性………………………………………..…3 砷的測(cè)定意義…………………………………………………………..…3第二章 食品中總砷的前處理和分析方法的優(yōu)化及應(yīng)用 ……………….……4第三章 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定…………………………………………………………………7（原理）……………………………….....…7 試劑 ……………………………………………………………….…7 儀器 ……………………………………………………………….…7 分析步驟 ………………………………………………………….…8 標(biāo)準(zhǔn)系列制備 ………………………………………………….……9 測(cè)定 ……………………………………………………………….…9 結(jié)果計(jì)算 ………………………………………………………….…9 精密度…………………………………………………………….…10……………………………………………………..................……10 原理…………………………………………………….........………11 試劑…………………………………………………………….……11 儀器………………………………………………………….………12 試樣處理……………………………………………………….……13 分析步驟……………………………………………………….……13 結(jié)果計(jì)算……………………………………………………….……15 精密度………………………………………………………….……15 …………………………………………………………..……15（原理）…………………………...………15 試劑………………………………………………………….………16 儀器………………………………………………………….………16 分析步驟…………………………………………………….………16 儀器參考操作步驟…………………………………………….……16 標(biāo)準(zhǔn)系列……………………………………………………………17 結(jié)果計(jì)算……………………………………………………………17 銀鹽法…………………………………………………...................……17 原理……………………………………………………........………18 試劑…………………………………………………………………18 儀器…………………………………………………………………18 分析步驟……………………………………………………………19 標(biāo)注系列制備………………………………………………………19 測(cè)定…………………………………………………………………20 結(jié)果計(jì)算……………………………………………………………20 精密度………………………………………………………………20結(jié)束語(yǔ)………………………………………………………………………..…20致謝……………………………………