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活性可控自由基聚合反應(yīng)-wenkub

2023-05-21 22:47:47 本頁(yè)面
 

【正文】 種 (暫時(shí)無(wú)鏈增長(zhǎng)活性)進(jìn)行快速可逆轉(zhuǎn)換: 活性種 以上活性種與休眠種的快速動(dòng)態(tài)平衡的建立,使體系中自由基濃度控制得很低( ~ 108 M), 便可抑制雙基終止,實(shí)現(xiàn)活性 /可控自由基聚合。 a. 熱引發(fā)轉(zhuǎn)移終止劑 主要為是 C- C鍵的對(duì)稱(chēng)六取代乙烷類(lèi)化合物。 例如 N,N-二乙基二硫代氨基甲酸芐酯( BDC)、雙( N,N-二乙基二硫代氨基甲酸)對(duì)苯二甲酯( XDC)、 N-乙基二硫代氨基甲酸芐酯( BEDC)和雙( N-乙基二硫代氨基甲酸)對(duì)苯二甲酯( XEDC)等。 丘坤元等合成了 2( N,N’二乙基二硫代氨基甲酰氧基)乙酰對(duì)甲苯胺、 N,N’二乙基二硫代氨基甲酸酯、 2( N,N’二乙基二硫代氨基甲酰氧基)乙酸芐酯等 一系列光引發(fā)轉(zhuǎn)移終止劑,并進(jìn)行了均聚和嵌段共聚的研究。 上世紀(jì) 70年代末,澳大利亞的 Rizzardo等人首次 將 TEMPO用來(lái)捕捉增長(zhǎng)鏈自由基以制備丙烯酸酯齊 聚物。 3. 可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移自由基聚合( RAFT) 鏈轉(zhuǎn)移劑 雙硫酯( ZCS2R) 。 與此相反 , 在 RAFT自由基聚合中 , 鏈轉(zhuǎn)移是一個(gè)可逆的過(guò)程 , 活性種 ( 鏈自由基 ) 與休眠種 ( 大分子RAFT轉(zhuǎn)移劑 ) 之間建立可逆的動(dòng)態(tài)平衡 , 抑制了雙基終止反應(yīng) ,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)自由基聚合的控制 。與 Mtn+1- X又可反過(guò)來(lái)發(fā)生鈍化反應(yīng)生成 R- Mn- X和 Mtn,則 在自由基聚合反應(yīng)進(jìn)行的同時(shí),始終伴隨著一個(gè)自由基活性種與有機(jī)大分子鹵化物休眠種的可逆轉(zhuǎn)換平衡反應(yīng) ??梢l(fā)單體聚合,形成鏈自由基 R- M 目前已經(jīng)報(bào)導(dǎo)的可通過(guò) ATRP聚合的單體有三大類(lèi): a)苯乙烯及取代苯乙烯 b)(甲基)丙烯酸酯 c)特種 (甲基)丙烯酸酯 原子轉(zhuǎn)移自由基聚合的單體 a)苯乙烯及取代苯乙烯 如對(duì)氟苯乙烯、對(duì)氯苯乙烯、對(duì)溴苯乙烯、對(duì)甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、對(duì)氯甲基苯乙烯、間氯甲基苯乙烯、對(duì)三氟甲基苯乙烯、間三氟甲基苯乙烯、對(duì)叔丁基苯乙烯等。 對(duì)于多組分的 ATRP體系,引發(fā)劑的結(jié)構(gòu)直接決定了目標(biāo)高分子的結(jié)構(gòu)、分子量和分子量分布 .在 ATRP引發(fā)階段,含有活潑鹵素的有機(jī)化合物 RX均裂產(chǎn)生初始引發(fā)自由基 R 比較典型的 ATRP引發(fā)劑有: ( 1) α-鹵代苯基化合物, 如: α-氯代苯乙烷、 α-溴代苯乙烷、芐基氯、芐基溴等; ( 2) α-鹵代碳基化合物, 如: α-氯丙酸乙酯、 α-溴丙酸乙酯、 α-溴代異丁酸乙酯等; ( 3) α-鹵代腈基化合物, 如: α-氯乙腈、 α-氯丙腈等;多鹵化物,如四氯化碳、氯仿等。 原子轉(zhuǎn)移自由基聚合的催化劑和配體 ATRP體系的一個(gè)重要的組成部分是過(guò)渡金屬?gòu)?fù)合體系催化劑。以后 Sawamoto和 Teyssie等人分別采用 Ru和 Ni的絡(luò)合物 為催化劑進(jìn)行了 MMA的 ATRP反 應(yīng),獲得成功。 均相體系的取代聯(lián)二吡啶價(jià)格較昂貴,且聚合速 率比非均相體系慢得多。與 XMtn+1的鈍化反應(yīng)開(kāi)始的 。以后,過(guò)渡金屬離子 Mtn的作用就同常規(guī)原子轉(zhuǎn)移自由基聚合中一樣了。這 種非均相的反向原子轉(zhuǎn)移自由基聚合對(duì)(甲基)丙 烯酸酯類(lèi)彈體的聚合難以控制。 Patten等首先報(bào)導(dǎo)了在粒徑為 79nm的SiO2微球表面進(jìn)行苯乙烯的表面引發(fā)ATRP,制備了具有核殼結(jié)構(gòu)的PSt/SiO2微球復(fù)合材料。 ATRP 在高分子設(shè)計(jì)中的應(yīng)用 星形 聚合物 其它類(lèi)型 聚合物 嵌段 聚合物 超支化 聚合物 接枝 聚合物 ATRP 技術(shù) 兩親性嵌段共聚物 :聚苯乙烯 b聚甲基丙烯酸叔丁酯 (PSbPMAA)的合成 通過(guò) ATRP法制備功能化聚乙烯接枝共聚物 采用原子轉(zhuǎn)移自由基引發(fā)體系引發(fā)帶鹵原子的雙官能團(tuán)單體 , 可以得到超支化聚合物 . 利用對(duì)氯甲基苯乙烯在鹵化亞銅 (CuX)/聯(lián)二吡啶 (bpy)為催化劑存在下的自引發(fā)均聚反應(yīng)合成相對(duì)分子質(zhì)量可達(dá) 150 000的高支化聚苯乙烯 其它類(lèi)型聚合物 此外 , 還可用 ATRP 技術(shù)制備出聚合物刷子、聚合物 /無(wú)機(jī)粒
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