氣相色譜法工程工程綜合(已修改)
2025-06-27 09:48 本頁(yè)面
【正文】 1 第三章 氣相色譜法 用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法。根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，又可將其分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜是用多孔性固體為固定相，分離的主要對(duì)象是一些永久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。但由于氣固色譜可供選擇的固定相種類甚少，分離的對(duì)象不多，且色譜峰容易產(chǎn)生拖尾，因此實(shí)際應(yīng)用較少。氣相色譜多用高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要在 450℃ 以下有 的有機(jī)及無(wú)機(jī)化合物都可用氣液色譜分離。由于在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多，容易得到好的選擇性，所以氣液色譜有廣泛的實(shí)用價(jià)值。 2 第一節(jié) 氣相色譜儀 （一）氣相色譜流程 氣相色譜法用于分離分析樣品的基本過(guò)程如下圖： 氣相色譜過(guò)程示意圖 由高壓鋼瓶 1供給的流動(dòng)相載氣。經(jīng)減壓閥 凈化器 流量調(diào)節(jié)器 4和轉(zhuǎn)子流速計(jì) 5后，以穩(wěn)定的壓力恒定的流速連續(xù)流過(guò)氣化室 色譜柱 檢測(cè)器 8，最后放空。 1 2 3 4 5 6 7 8 3 第一節(jié) 氣相色譜儀 氣化室與進(jìn)樣口相接，它的作用是把從進(jìn)樣口注入的液體試樣瞬間氣化為蒸汽，以便隨載氣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，分離后的樣品隨載氣依次帶入檢測(cè)器，檢測(cè)器將組分的濃度（或質(zhì)量）變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，電信號(hào)經(jīng)放大后，由記錄儀記錄下來(lái)，即得色譜圖。 （二）氣相色譜儀的結(jié)構(gòu) 氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。 1. 氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的氣 4 第一節(jié) 氣相色譜儀 路系統(tǒng)。通過(guò)該系統(tǒng)，可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測(cè)量流量的準(zhǔn)確性，對(duì)色譜結(jié)果均有很大的影響，因此必須注意控制。 常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃?，也有用氦氣、氬氣和空氣。載氣的凈化，需經(jīng)過(guò)裝有活性炭或分子篩的凈化器，以除去載氣中的水、氧等不利的雜質(zhì)。流速的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定是通過(guò)減壓閥、穩(wěn)壓閥和針形閥串聯(lián)使用后達(dá)到。一般載氣的變化程度 1%。 2. 進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室兩部分。 5 第一節(jié) 氣相色譜儀 進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。進(jìn)樣的大小，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短，試樣的氣化速度等都會(huì)影響色譜的分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。 （ 1）進(jìn)樣器 液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。 氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥定量進(jìn)樣。 （ 2）氣化室 為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求 6 第一節(jié) 氣相色譜儀 氣化室熱容量大，無(wú)催化效應(yīng)。為了盡量減少柱前譜峰變寬，氣化室的死體積應(yīng)盡可能小。 3. 分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)由色譜柱組成。 色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。 （ 1）填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內(nèi)裝固定相，一般內(nèi)徑為 2 ~ 4mm， 長(zhǎng) 1 ~ 3 m。 填充柱的形狀有 U型和螺旋型二種。 （ 2）毛細(xì)管柱又叫空心柱，分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。 7 第一節(jié) 氣相色譜儀 空心毛細(xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英。內(nèi)徑一般為 ~ ， 長(zhǎng)度 30 ~ 300m， 呈 螺旋型。 色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。 4. 控制溫度系統(tǒng) 溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性?？刂茰囟戎饕茖?duì)色譜柱爐、氣化室、檢測(cè)室的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。 對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物，一般采用程序升溫 法進(jìn) 8 第一節(jié) 氣相色譜儀 行。 程序升溫指在一個(gè)分析周期內(nèi)柱溫隨時(shí)間由低溫向高溫作線性或非線性變化，以達(dá)到用最短時(shí)間獲得最佳分離的目的。 （ 1）檢測(cè)系統(tǒng) 根據(jù)檢測(cè)原理的差別，氣相色譜檢測(cè)器可分為濃度型和質(zhì)量型兩類。 濃度型檢測(cè)器 測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器（ TCD）、 電子捕獲檢測(cè)器（ ECD）。 9 第一節(jié) 氣相色譜儀 質(zhì)量型檢測(cè)器 測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器（ FID）和火焰光度檢測(cè)器（ FPD）。 （ 2） 記錄系統(tǒng) 記錄系統(tǒng)是一種能自動(dòng)記錄由檢測(cè)器輸出的電信號(hào)的裝置。 10 第二節(jié) 氣相色譜固定相 氣相色譜固定相可分為液體固定相和固體固定相兩類。 一、液體固定相 液體固定相是將固定液均勻涂漬在載體而成。 （一）固定液 1. 對(duì)固定液的要求 固定液一般為高沸點(diǎn)的有機(jī)物，能做固定相的有機(jī)物必須具備下列條件： 第一，熱穩(wěn)定性
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