氣相色譜法工程工程綜合-文庫吧在線文庫
【正文】 色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。如熱導檢測器（ TCD）、 電子捕獲檢測器（ ECD）。 11 第二節(jié) 氣相色譜固定相 第二，化學穩(wěn)定性好，固定液與樣品或載氣不能發(fā)生不可逆的化學反應。 又如存在于極性分子與非極性分子之間的誘導力。 14 第二節(jié) 氣相色譜固定相 3. 固定液的分類 目前用于氣相色譜的固定液有數(shù)百種，一般按其化學結構類型和極性進行分類，以便總結出一些規(guī)律供選用固定液時參考。在這種情況下，組分與固定液分子之間的作用力主要為誘導力和色散力。 第六，對于復雜組分，可選用兩種或兩種以上的混合 18 第二節(jié) 氣相色譜固定相 液，配合使用，增加分離效果。 白色載體 是天然硅藻土在煅燒時加入少量碳酸鈉之類 20 第二節(jié) 氣相色譜固定相 的助熔劑，使氧化鐵轉(zhuǎn)化為白色的鐵硅酸鈉。在固體吸附劑上，永久性氣體及氣態(tài) 22 第二節(jié) 氣相色譜固定相 烴的吸附熱差別較大，故可以得到滿意的分離。 （ 2）極性的是苯乙烯、二乙烯苯共聚物中引入極性基團。如氫焰離子化檢測器（ FID） 和火焰光度檢測器（ FPD）。 27 第三節(jié) 氣相色譜檢測器 在實際工作中，通常從色譜圖上測量峰的面積計算檢測器的靈敏度。 濃度型檢測器組成的色譜儀，最小檢測量（單位：mg） 為： W0c = ?F?c ?Dc / C1 質(zhì)量型檢測器組成的色譜儀，最小檢測量（單位： g）為： W0m = ?60 ?Dm / C1 最小檢測量和檢出限是兩個不同的概念。 通常載氣與樣品的導熱系數(shù)相差越大，靈敏度越高。但是，它僅對含碳有機化合物有響應，對某些物質(zhì)，如永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等不產(chǎn)生信號或者信號很弱。 根據(jù)硫、磷化合物在富氫火焰中燃燒感時，生成化學發(fā)光物質(zhì)，并能發(fā)射出特征頻率的光，記錄這些特征光譜，即可檢測硫、磷化合物。 40 第四節(jié) 色譜分離操作條件的選擇 最佳線速和最小板高可以通過 H = A + B / u + C u進行微分后求得。某些固定液有最低操作溫度。因此，在滿足一定分離度的條件下，應盡可能使用較短的柱子。 色譜柱有效分離試樣量，隨柱內(nèi)徑、柱長及固定液用量不同而異。 一、毛細管色譜柱 毛細管柱的內(nèi)徑一般小于 1mm， 它可分為填充型和開管型兩大類。目前大部分的毛細管屬于此類型。 （ 5）毛細管柱（開口柱）的渦流擴散項為零。 （ 3）柱容量小，允許進樣量小。 （ 2）多孔層開管柱： 在管壁上涂一層多孔性吸附劑固體 微粒，不再涂固定液。總之，最大允許的進樣量，應控制在使峰面積和峰高與進樣量呈線性關系的范圍內(nèi)。因此，一般根據(jù)柱徑選擇載體的粒度， 保持載體的直徑約為柱內(nèi)徑是 1/20 ~ 1/25為宜。 42 第四節(jié) 色譜分離操作條件的選擇 在實際工作中，一般根據(jù)試樣的沸點選擇柱溫、固定液用量及載體的種類。此時宜采用相對分子質(zhì)量較小，具有較大擴散系數(shù)的載氣（ H He），以改善氣相傳質(zhì)。 39 第四節(jié) 色譜分離操作條件的選擇 各項因素對板高 H的影響 圖中曲線的最低點，塔板高度最小，柱效最高，所以該點對應的流速即為最佳流速。 基本結構和原理（教材 ） 電子捕獲檢測器是一個具有高靈敏度和高選擇性的檢測器，它經(jīng)常用來分析痕量的具有電負性元素的組分，如食品、農(nóng)副產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留量，大氣、水中的痕量污染物等，電子捕獲檢測器是濃度型檢測器，其線性范圍較窄，因此，在定量分析時應特別注意。 當橋電流和鎢絲溫度一定時，如果降低池體的溫度，將使得池體與鎢絲的溫差變大，從而可提高熱導池檢測器的靈敏度。一般小于 1s。 30 第三節(jié) 氣相色譜檢測器 質(zhì)量型檢測器，檢出限 Dm = 2RN / Sm Dm的物理意義指每秒通過的溶質(zhì)克數(shù)，恰好能產(chǎn)生二倍于噪聲的信號（ 2RN ）。 26 第三節(jié) 氣相色譜檢測器 當一定濃度或一定質(zhì)量的組分進入檢測器，產(chǎn)生一定的響應信號 R。 微分型檢測器有濃度型和質(zhì)量型兩種。 23 第二節(jié) 氣相色譜固定相 如圓柱型顆粒容易填充均勻，數(shù)據(jù)重線性好。 如果涂漬的固定液量較低，則不能見個其吸附中心和催化中心完全遮蓋。 硅藻土類載體 是天然硅藻土經(jīng)煅燒等處理后而獲得的具有一定粒度的多孔性顆粒。 第四，具有酸性或堿性的極性試樣，可選用帶有酸性或堿性基團的高分子多孔微球，組分一般按相對分子質(zhì)量大小順序分離。 在應用中，應根據(jù)實際情況并按如下幾個方面考慮： 第一，非極性試樣一般選用非極性固定液。當樣品具有非極性分子和可極化的組分時，可用極性固定液的誘導效應分離。前者，取決 12 第二節(jié) 氣相色譜固定相 于載體分子與固體分子
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