chapter5灰分及幾種重要礦物質(zhì)元素含量的測(cè)定(已修改)
2025-01-06 08:32 本頁(yè)面
【正文】 Chapter 5 灰分及幾種重要礦物質(zhì)元素的測(cè)定 Section 1 灰分的測(cè)定 一、概述 1. 灰分： 食品高溫灼燒時(shí)，有機(jī)成分揮發(fā)逸散，殘留物主要是無(wú)機(jī)成分（無(wú)機(jī)鹽和氧化物），稱為灰分。 2. 灰分不完全或不確切地代表無(wú)機(jī)物的總量。 從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)，通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分（或總灰分）。 3. 灰分的分類 水溶性灰分 溶解度 水不溶性灰分 酸不溶性灰分 4． 灰分測(cè)定的意義 : （ 1） 判斷食品受污染的程度 。 （ 2） 評(píng)價(jià)食品的加工精度和食品品質(zhì) 。 二、總灰分的測(cè)定 （一） 原理 ? 樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，殘留物稱重后即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。 （二）灰化條件的選擇 1. 灰化容器： 常用 素瓷坩堝 。 2. 以灼燒后得到灰分量的多少來(lái)決定 取樣量 。 鉑坩堝 瓷坩堝 坩堝鉗 3. 灰化溫度：一般為 500 ~ 550℃ 。 （ 1） 溫度太高 ，將引起 K、 Na、 Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，使元素?zé)o法氧化。 （ 2） 溫度太低 ，則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不易灰化完全，也不利于除去食物吸收的 CO2。 4. 灰化時(shí)間： 一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而以灼燒至無(wú)碳粒存在，并達(dá)到恒重為止。 （ 三） 操作方法 入干燥器冷卻 30 min 不恒重 恒重 結(jié)果計(jì)算 馬福爐、瓷坩堝的準(zhǔn)備 灰化樣品 稱樣品 灰化 2 h 取出 1. 馬福爐、瓷坩堝的準(zhǔn)備 （ 1）馬福爐的準(zhǔn)備 （ 2）瓷坩堝的準(zhǔn)備： 選取 合適大小的坩堝用 HCl煮 1 ~ 2 h，洗凈涼干編號(hào)，置于馬福爐中灼燒 2 h， 移至爐口冷卻到 200℃ 左右后，移入干燥器中冷卻至室溫 ，準(zhǔn)確稱量，重復(fù)上述步驟直至恒重。 2. 樣品的預(yù)處理： 可用測(cè)定水分之后的樣品。 （ 1）水分含量較少的樣品，粉碎均勻后可直接稱取、炭化 ； 水分含量較多的樣品， 需 先 于烘箱中干燥 至一定程度后再炭化 。 （ 2） 液體樣品 需 先在水浴上蒸干 后再炭化 。 （ 3）富含脂肪的樣品 需 先提取脂肪后再測(cè)灰分 。 3. 炭化 炭化時(shí)，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。 ? 注意 ： 熱源強(qiáng)度 ， 以防溫度高，試樣中水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng) ； 對(duì)含糖多、含蛋白多、 易 發(fā)泡 膨脹 的 樣品 ，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油 ，再進(jìn)行炭化 ， 防止高溫下發(fā)泡溢出 ；減少碳粒被包裹。 4. 灰化 炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的馬福爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重。 （五） Calculation 100 % 灰分 = 3121m m Bmm???m1— 空坩堝質(zhì)量， g m2— 樣品 + 空坩堝質(zhì)量， g m3— 殘灰 + 空坩堝質(zhì)量， g B — 空白試驗(yàn)殘灰重， g （六） Announcements 1. 坩堝放入馬福爐中時(shí)，要在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱， 防止溫度劇變 而破裂 。 2. 灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到 200℃ 以下再移入干燥器中 。 防止溫度劇變 而破裂； 防止 因熱的對(duì)流作用而 造成 的殘灰飛散 。 （六） Announcements 3. 從干燥器中取出坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入， 以防殘灰飛散 。 4. 液體樣品 需 先在水浴上蒸干 后再炭化， 以防 炭化時(shí)液體沸騰易造成濺失 。 5. 加速灰化的方法 有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品，灰化過(guò)程中易形成呈熔融狀態(tài)的KH2PO NaH2PO4包住 C粒，使灰化很難達(dá)到恒重。對(duì)這類樣品，可采用下述方法加速
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