chapter5灰分及幾種重要礦物質(zhì)元素含量的測定(存儲(chǔ)版)
【正文】 小癥。 ? 3. 樣品測定： 根據(jù)樣品含碘量高低，吸取數(shù)毫升樣液置于分液漏斗中，以下步驟按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作進(jìn)行，測定樣液吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的碘含量（ 181。 六、鉛的測定 —— 雙硫腙比色法 （一）原理 在加入掩蔽劑后，調(diào)節(jié) pH為 ~ ，鉛離子可與雙硫腙形成可溶于三氯甲烷的 紅色雙硫腙鉛 ，根據(jù)三氯甲烷呈現(xiàn)顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色，510 mm處測定。測定鉛濃度在 ~ mg/L之間。 放置 10min后，加入鋅粒 5g，迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的測砷管， 25 ~ 30℃下避光放置 45min，取出溴化汞試紙，將樣品和標(biāo)準(zhǔn)色斑比色，求出樣品溶液中的含砷量。 As2O3劇毒， AsH3及HgBr2極毒，要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)后妥善處理。小火炭化后，移入 550℃ 高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加入 10mL濃鹽酸溶解殘?jiān)?，用水定容?100mL。 3. 加檸檬酸銨的目的 是阻止堿性條件下金屬離子與堿生成金屬離子的氫氧化物。 ? 2. 樣品灰化后一定要用熱水分?jǐn)?shù)次洗滌并過濾，避免碘的損失。 2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制： 準(zhǔn)確吸取 10 181。 ?人體對碘的日需要量為 100 ~ 150 181。 （四）說明 ?強(qiáng)氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會(huì)干擾測定。 （ 2）試樣測定： 準(zhǔn)確吸取適量樣品三份，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟，測定吸光度。 ?添加 NaAc溶液的目的： 調(diào)整反應(yīng)液 pH值至酸性。 ?中國營養(yǎng)學(xué)會(huì)推薦成年男子 12 mg/d，女子18 mg/d。 4. 試樣及空白滴定： 分別吸取適量試樣消化液及空白于試管中，加 1滴 10 g/L氰化鈉溶液和 mL mol/L檸檬酸鈉溶液，用滴定管加 mL mol/L氫氧化鉀溶液，加 3滴鈣紅指示劑，立即以稀釋 10倍的 EDTA溶液滴定至指示劑由紫紅色變藍(lán)為止。 第二代， 主要以有機(jī)鹽為主，如乳酸鈣、醋酸鈣、葡萄糖酸鈣、檸檬酸鈣等有機(jī)鈣鹽。 ?含鈣較多的食品： 乳及乳制品、豆及豆制品、排骨、蝦皮等。缺 Zn會(huì)出現(xiàn)味覺減退，厭食，發(fā)育不良等； Zn過多會(huì)得胃腸炎。 3. 灼燒時(shí)加入 (NH4)2CO3等 疏松劑 。 （五） Calculation 100 % 灰分 = 3121m m Bmm???m1— 空坩堝質(zhì)量， g m2— 樣品 + 空坩堝質(zhì)量， g m3— 殘灰 + 空坩堝質(zhì)量， g B — 空白試驗(yàn)殘灰重， g （六） Announcements 1. 坩堝放入馬福爐中時(shí)，要在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱， 防止溫度劇變 而破裂 。 （ 三） 操作方法 入干燥器冷卻 30 min 不恒重 恒重 結(jié)果計(jì)算 馬福爐、瓷坩堝的準(zhǔn)備 灰化樣品 稱樣品 灰化 2 h 取出 1. 馬福爐、瓷坩堝的準(zhǔn)備 （ 1）馬福爐的準(zhǔn)備 （ 2）瓷坩堝的準(zhǔn)備： 選取 合適大小的坩堝用 HCl煮 1 ~ 2 h，洗凈涼干編號(hào)，置于馬福爐中灼燒 2 h， 移至爐口冷卻到 200℃ 左右后，移入干燥器中冷卻至室溫 ，準(zhǔn)確稱量，重復(fù)上述步驟直至恒重。 （ 2） 評(píng)價(jià)食品的加工精度和食品品質(zhì) 。 3. 灰分的分類 水溶性灰分 溶解度 水不溶性灰分 酸不溶性灰分 4． 灰分測定的意義 : （ 1） 判斷食品受污染的程度 。 4. 灰化時(shí)間： 一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而以灼燒至無碳粒存在，并達(dá)到恒重為止。 4. 灰化 炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的馬福爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重。 2. 樣品經(jīng)初步灼燒，加入幾滴 HNO H2OH2SO4 ，利用 氧化作用 加速 C粒灰化，蒸干后再灼燒至恒重。 ★ 缺 Fe會(huì)得缺鐵性貧血； Fe過多會(huì)得“血色病”。 二、鈣的測定 —— E
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