礦物質(zhì)分析ppt課件(已修改)
2025-05-13 22:14 本頁(yè)面
【正文】 灰分的測(cè)定 食品中礦物元素的測(cè)定 食品中礦物質(zhì)元素測(cè)定方法研究進(jìn)展 礦物質(zhì)的分析 灰分的測(cè)定 概述 食品中總灰分的測(cè)定 水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定 酸不溶性灰分的測(cè)定 概述 灰分的定義 ：食品經(jīng)高溫灼燒時(shí)，有機(jī)成分和無(wú)機(jī)成分發(fā)生一系列的化學(xué)和物理反應(yīng)，有機(jī)成分被氧化成二氧化碳、含氮的氣體及水蒸氣揮發(fā)逸出，無(wú)機(jī)成分則殘留下來(lái)，這些殘留物稱為灰分（由于易揮發(fā)元素流失或金屬氧化物吸收二氧化碳造成殘留物的量減少或增多，而稱殘留物為粗灰分）。 灰分的分類(lèi) ：按溶解性分為：水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶解 性灰分 灰分的作用： 標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分的總量的一項(xiàng)指標(biāo)。 初步判斷食品質(zhì)量。 評(píng)價(jià)食品的加工精度和食品品質(zhì)。 測(cè)定灰分時(shí)，灰化容器、樣品取樣量、溫度的確定，與食品自身的理化性質(zhì)、灼燒樣品量、食品種類(lèi)和性狀有關(guān)。 食品中總灰分的測(cè)定 原理：把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量 所需儀器：高溫電爐；坩堝鉗；帶蓋坩堝；電子分析天平；干燥器。 操作步驟 (1) 瓷坩堝的準(zhǔn)備： (2) 樣品預(yù)處理： (3) 炭化： (4) 灰化： 將坩堝用鹽酸（ 1： 4）煮 1~2小時(shí)，洗凈晾干；用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫(xiě)上編號(hào)；置于規(guī)定溫度（ 500~5500C ）的高溫爐中灼燒 1小時(shí)；移至爐口冷卻到 2022C 左右后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重；再放入高溫爐內(nèi)灼燒 30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過(guò) ）。 固體： 含水分較少的樣品，谷物、豆類(lèi)。 粉碎 → 過(guò)篩 → 稱量 水分較多的試樣：果蔬、動(dòng)物組織等含。 制成均勻的試樣 稱量 → 烘干 → 水浴蒸干 （ 1）防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)； （ 2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝； （ 3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化后，把坩堝移入已設(shè)規(guī)定溫度 500~550 0C 的高溫爐爐口處，慢慢移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關(guān)閉爐門(mén)； 500~550 ℃ 灼燒一定時(shí)間至灰中無(wú)碳粒存在； 冷卻至 200℃ 左右，打開(kāi)爐門(mén)，將坩堝移入干燥器中冷卻至室溫； 準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至達(dá)到恒重。 式中： m1—— 空坩堝質(zhì)量， g； m2—— 樣品加空坩堝質(zhì)量， g； m3—— 殘灰加空坩堝質(zhì)量， g。 水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定 在總灰分中加水約 25mL，蓋上表面皿，加熱至近沸，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，以 25mL熱水洗滌，將濾紙和殘?jiān)糜谠釄逯?，按總灰分測(cè)定方法再行干燥、炭化、灼燒、冷卻、稱量。以下式計(jì)算水溶性灰分與水不溶性灰分的含量： 式中 x2—— 樣品中水不溶性灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % m0—— 坩堝的質(zhì)量， g m2—— 坩堝和樣品的質(zhì)量， g m3—— 坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量， g 100*02032 mmmmx???酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測(cè)定 在水不溶性灰分（或測(cè)定總灰分的殘留物）中，加入鹽酸（ 1：9） 25mL，蓋上表面皿，小火加熱煮沸 5min。用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌至至濾液無(wú) Cl反應(yīng)為止。將殘留物和濾紙一同放入原坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、灼燒、冷卻、稱重，同總灰分測(cè)定方法。
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