礦物質(zhì)分析ppt課件-wenkub.com
2025-04-28 22:14 本頁面
【正文】 （ 8）原子吸收分光光度法是基于試樣中待測元素的基態(tài)原子蒸汽對同種元素發(fā)射的特征譜線進(jìn)行吸收，依據(jù)吸收程度來測定試樣中該元素含量的一種方法。 灰化法：將樣品灰化，取灰分做元素測定 濕法消化 。 搗碎機(jī)；馬弗爐；原子吸收分光光度計 硝酸 (10%)；硝酸 (%)；硝酸 (10%）硝酸 (4+6)；銅標(biāo)準(zhǔn)溶液； 銅標(biāo)準(zhǔn)使用液 I；銅標(biāo)準(zhǔn)使用液 Ⅱ 操作步驟 試樣處理： 谷類、水產(chǎn)類、乳、煉乳、乳粉、油脂類、飲料等 測定：注意氯化鈉或其他物質(zhì)的干擾。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 測定用試樣液及試劑空白液由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濃度值（ c及 c。待燒杯中的液體接近 2 mL～ 3 mL時，取下冷卻，用去離子水洗并轉(zhuǎn)移于 10 mL刻度試管中，加水定容至劾度。 鮮濕樣（如蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等）用自來水沖洗干凈后，要用去離子水充分洗凈。 鐵、鎂、錳標(biāo)準(zhǔn)使用液配置后，貯存于聚乙烯瓶內(nèi) 4℃ 保存。 本方法檢出限：鐵為 ，鎂為，錳為 。 將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中鋅標(biāo)準(zhǔn)液分別導(dǎo)入火焰進(jìn)行測定。 A1—— 測定用樣品液中鋅的含量，μg/mL。貯于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相當(dāng)于 。 結(jié)果計算： X_碘離子含量， M—— 所取樣品質(zhì)量 T—— 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對碘離子的滴定度 V—— 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 MVTX *?食品中鋅的測定 原子吸收分光光度法 （ 1）原理 ：樣品經(jīng)處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，原子化以后，吸收，其吸收量與鋅量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 （ 6）精密度： 在重復(fù)行條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 5% 211 100VmVmX????食品中碘的測定 碘的測定 （一）氯仿萃取分光光度法（二）硫酸鈰接觸法 (三）溴水氧化法法 (四）催化分光光度法碘鹽中的 I2可用數(shù)字顯示儀快速測出碘含量，使鹽溶為液相再測。 （ 2）儀器 ：分光光度計。 V:滴定試樣時所用 EDTA的量， mL； F：試樣稀釋倍數(shù)； V0滴定空白時所用 EDTA的量， mL。根據(jù) EDTA絡(luò)合劑用量，可計算出鈣的含量。例如，含鐵高的樣品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的樣品殘灰呈藍(lán)綠色；而有時即使灰的表面呈白色或灰白色，但內(nèi)部仍有炭粒存在。 （ 4）對于富含糖分、淀粉、蛋白質(zhì)較高的樣品，為防止其發(fā)泡溢出，炭化前可加數(shù)滴植物油。以下式計算水溶性灰分與水不溶性灰分的含量： 式中 x2—— 樣品中水不溶性灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % m0—— 坩堝的質(zhì)量， g m2—— 坩堝和樣品的質(zhì)量， g m3—— 坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量， g 100*02032 mmmmx???酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測定 在水不溶性灰分（或測定總灰分的殘留物）中，加入鹽酸（ 1：9） 25mL，蓋上表面皿，小火加熱煮沸 5min。 制成均勻的試樣 稱量 → 烘干 → 水浴蒸干 （ 1）防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)； （ 2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝； （ 3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 食品中總灰分的測定 原理：把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量 所需儀器：高溫電爐；坩堝鉗；帶蓋坩堝；電子分析天平；干燥器。 灰分的分類 ：按溶解性分為：水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶解 性灰分 灰分的作用： 標(biāo)示食品中無機(jī)成分
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