ppt-核磁共振波譜-nmr(已修改)
2025-08-17 00:00 本頁(yè)面
【正文】 LOGO 核磁共振波譜 NMR Nuclear Magic Resonance Spectroscopy 學(xué)術(shù)匯報(bào) 匯報(bào)人：吳育 南京中醫(yī)藥大學(xué) Nanjing University of Traditional Chinese Medicine 核磁共振波譜 NMR 核磁共振波譜 NMR的現(xiàn)代應(yīng)用 NMR發(fā)展簡(jiǎn)史 、 核磁共振理論基礎(chǔ) 、 核磁共振波譜儀 自旋 自旋耦合 spinspin coupling、化學(xué)位移與化學(xué)結(jié)構(gòu)的關(guān)系、影響因素、解析方法 去偶差光譜 DDS、 NOE差光譜、 INEPT譜、 DEPT譜、二維 NMR譜（ 2D分解譜、 2D相關(guān)譜、 2DINADEQUATE譜、HMQC譜及 TOCSY譜 核磁共振氫譜 —— 1H NMR 核磁共振原理及儀器簡(jiǎn)介 核磁共振波譜 NMR Nuclear Magic Resonance Spectroscopy 核磁共振原理及儀器簡(jiǎn)介 1924 1952~1953 1991 2022 NMR發(fā)展簡(jiǎn)史 ?1924年P(guān)auli 設(shè) ? 特定的原子核具有自旋和磁矩，放入磁場(chǎng)中會(huì)產(chǎn)生能級(jí)分裂 ? 1952年 Standford大學(xué)的 Bloch和 Harvard大學(xué)的 Purcell獨(dú)立證實(shí)了上述假設(shè)。獲Nobel Prize 。 1953年，第一臺(tái) NMR儀器 ?FTNMR ?1991,Ernst 對(duì)高分辨核磁共振方法發(fā)展（獲Nobel Prize） □ 2022年 （生物大分子的核磁分析） 美、日、瑞科學(xué)家同時(shí)獲得二項(xiàng)諾貝爾獎(jiǎng)。 核磁共振原理及儀器簡(jiǎn)介 NMR?利用磁場(chǎng)中的磁性原子核吸收電磁波時(shí)產(chǎn) 生的能級(jí)分裂與共振現(xiàn)象。 原子核是帶正電荷的粒子，其自旋將產(chǎn)生磁場(chǎng)。形成的這一小磁體稱為磁偶極子。 核磁共振理論基礎(chǔ) N S N S S N N S 自旋量子數(shù) I與原子核組成 (質(zhì)子數(shù) p與中子 數(shù) n)的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律 核磁共振的產(chǎn)生的條件 核磁共振原理及儀器簡(jiǎn)介 I ? 0的核為磁性核，可以產(chǎn)生 NMR信號(hào) I = 0的核為非磁性核，無(wú) NMR信號(hào)。 I=1/2的原子核，其電荷均勻分布于原子核表面，這樣的原子核不具有四極矩，其核磁共振的譜線窄，最宜于核磁共振檢測(cè)。 核磁共振原理及儀器簡(jiǎn)介 一個(gè)自旋磁場(chǎng)方向與外加磁場(chǎng)（ H0）方向一致，處于低能態(tài)， m＝ +1/2，其能量 E+1/2 = － μHH0 （自旋磁矩 外加磁場(chǎng)強(qiáng)度） 另一個(gè)自旋磁場(chǎng)方向（磁矩）與外加磁場(chǎng)方向相反，處于高能態(tài)， m＝－ 1/2，其能量 E1/2 = +μHH0 ； 核磁共振原理及儀器簡(jiǎn)介 核磁共振的條件 : 二個(gè)頻率相等（ 電磁波的頻率與該核的回旋頻率 ν相等 ） 質(zhì)子躍遷時(shí)需要的能量： ΔE =2μHH0 電磁波的能量： ΔE’=hν 發(fā)生核磁共振時(shí) ： ΔE=ΔE’ 所以 hν=2μHH0 μH：自旋磁矩（ ， 1023爾格 /高斯） 2 μ HhV= H 0H0： 外加磁場(chǎng)強(qiáng)度 h： 普朗克常數(shù) ( 1027爾格 /秒） ν： 電磁波頻率 核磁共振原理及儀器簡(jiǎn)介 數(shù)據(jù)處理及記錄 探頭 高頻電磁波發(fā)生器及接受器 外加磁場(chǎng) 核磁共振波譜儀 nuclear magic resonance spectrometer 核磁共振原理及儀器簡(jiǎn)介 超導(dǎo)磁鐵 superconductive mag 200MHz以上高頻譜儀采用超導(dǎo)磁體利用鈮鈦合金在液氦中 (溫度 4K)的超導(dǎo)性質(zhì)。只要不破壞超導(dǎo)狀態(tài)，及時(shí)補(bǔ)充液氦，則磁場(chǎng)強(qiáng)度不變。 超導(dǎo)核磁共振波譜儀： 200400HMz；可 高達(dá) 600700HMz 探頭 產(chǎn)生固定頻率的探頭 作用 雙核探頭：1H， 13C 四核探頭： 1H， 31P，13C， 15N 發(fā)射脈沖電磁波 圓柱形， 在磁體中心，放樣品管。 樣品管外徑 5mm的玻璃管 ,測(cè)量過(guò)程中旋轉(zhuǎn) , 磁場(chǎng)作用均勻。 檢測(cè)核磁共振信號(hào) 連續(xù)波 NMR儀器 (CWNMR) 脈沖 FTNMR 樣品利用率低 靈敏度低 分辨率低 高頻電磁波發(fā)生器 任一瞬間只有一種原子核處于共振狀態(tài)，其它核處于等待狀態(tài) 樣品利用率高 靈敏度高 分辨率高 在脈沖作用下，該同位素的所有核同時(shí)共振 一般 1HNMR測(cè)量累加 1020次，需時(shí)1分左右； 13CNMR測(cè)量需時(shí)數(shù)分 。 測(cè)定時(shí)間短 樣品的制備 標(biāo)樣濃度 溶劑 試樣濃度 510%；需要純樣品 1530 mg； 傅立葉變換核磁共振波譜儀需要純樣品 1 mg 氘代溶劑 （四甲基硅烷 TMS） 1%； 1H譜 四氯化碳，二硫化碳 氯仿，丙酮、苯、二甲基亞砜的氘代物； 樣品的制備 在測(cè)試樣品時(shí)，選擇合適的溶劑配制樣品溶液，樣品的溶液應(yīng)有較低的粘度，否則會(huì)降低譜峰的分辨率。若溶液粘度過(guò)大，應(yīng)減少樣品的用量或升高測(cè)試樣品的溫度（通常是在室溫下測(cè)試）。 對(duì)碳譜和氫譜，基準(zhǔn)物質(zhì)最常用 TMS(四甲基硅烷 )。 對(duì)于核磁共振氫譜的測(cè)量，應(yīng)采用氘代試劑以便不產(chǎn)生干擾信號(hào)。 對(duì)低、中極性的樣品，最常采用氘代氯仿作溶劑，極性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 為測(cè)定化學(xué)位移值，需加入一定的基準(zhǔn)物質(zhì) ,即內(nèi)標(biāo)。若出于溶解度或化學(xué)反應(yīng)性等的考慮，基準(zhǔn)物質(zhì)不能加在樣品溶液中，可將液態(tài)基準(zhǔn)物質(zhì)（或固態(tài)基準(zhǔn)物質(zhì)的溶液）封入毛細(xì)管再插到樣品管中，稱之為外標(biāo)。 核磁共振
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