鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)原理、操作規(guī)程(已修改)
2025-07-19 16:03 本頁(yè)面
【正文】 鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)原理、操作規(guī)程酯化反應(yīng)，分二步進(jìn)行⑴單酯的生成：在115℃時(shí)苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反應(yīng)形成鄰苯二甲酸單丁酯。 115～130℃C8H4O3（苯酐）+C4H9OH 鄰苯二甲酸單丁酯加熱此反應(yīng)不需要催化劑即可順利進(jìn)行且反應(yīng)是不可逆的。⑵雙酯的生成：在145～150℃下單酯在催化劑硫酸的作用下，與丁醇反應(yīng)生成雙酯和水。 145～150℃鄰苯二甲酸單丁酯+C4H9OH 鄰苯二甲酸雙丁酯+H2OH2SO4此步反應(yīng)是可逆反應(yīng)，且進(jìn)行很慢（平衡常數(shù)Kp=2～4）。等當(dāng)量的單酯與醇反應(yīng)平衡時(shí)，雙酯產(chǎn)率為66%，為提高雙酯產(chǎn)率必須使醇過(guò)量，并盡可能除去反應(yīng)生成的水。雙酯的生成機(jī)理實(shí)際是硫酸氫離子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊鹽，增加了羧基碳原子的正電性，再與醇進(jìn)行親核加成反應(yīng)，加成物失去一水分子和一個(gè)氫離子而得酯。⑶為了使雙酯生成反應(yīng)速度加快和使反應(yīng)進(jìn)行盡可能的完全，在酯化反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)采取以下措施。a、催化劑及其用量：酯化反應(yīng)如不用催化劑，反應(yīng)進(jìn)行得很慢，需要幾百小時(shí)才能完成，加入硫酸做催化劑可以大大降低反應(yīng)活化能，使反應(yīng)在幾小時(shí)即可完成，但催化劑的加入量要適量。加得太多，不僅會(huì)使設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，而且很容易形成副反應(yīng)，使生成物的色澤加深，從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。b、醇的過(guò)量與脫水：生成雙酯的反應(yīng)為可逆平衡反應(yīng)，為使反應(yīng)進(jìn)行完全，必須加入過(guò)量的醇和移除生成的水，加入過(guò)量的醇目的有兩方面：①是促使向生成酯的方向進(jìn)行，從而加快酯化反應(yīng)速度，提高酯的產(chǎn)量。②是過(guò)量的醇作脫水劑，在常壓下丁醇與水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。共沸點(diǎn)為℃，組成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷卻后利用冷液中丁醇與水的比重的差異將水分除去。c、反應(yīng)溫度的控制：從理論上講，反應(yīng)溫度越高，反應(yīng)速度越快，溫度每上升10℃，反應(yīng)速度提高2～4倍，但反應(yīng)溫度過(guò)高則會(huì)發(fā)生過(guò)熱分解，甚至焦化，使產(chǎn)品色澤加深，收率下降，因此反應(yīng)溫度要控制在150℃以下。d、攪拌的作用：攪拌可加快苯酐在丁醇中的溶解和生成單酯的程度，攪拌使傳熱均勻，即避免了局部過(guò)熱，又可幫助生成水的蒸出，同時(shí)攪拌防止苯酐沉底，加快反應(yīng)速度。⑷酯化反應(yīng)的副反應(yīng)：酯化反應(yīng)中主要副反應(yīng)是生成丁醚，造成產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量下降。為了避免這些副反應(yīng)的發(fā)生，首先要避免丁醇和濃硫酸的直接接觸，為此可該用稀硫酸（一般濃度為30～50%）較為合適，為提高和穩(wěn)定產(chǎn)品的質(zhì)量，可使用非酸性催化劑（如：鋁酸鹽，氧化亞錫，鈦酸四丁酯）。為了除去副反應(yīng)生成的色素物質(zhì)，在酯化反應(yīng)中加入適量的活性炭（一般為%）脫色。中和反應(yīng)1酯化合成的粗酯中，含有一定的酸度，這些酸度主要由：未反應(yīng)的催化劑硫酸，苯酐，單丁酯構(gòu)成，加純堿中和除去。中和反應(yīng)中的副反應(yīng)：a、水解，在堿、酸的存在下，生成的二丁酯會(huì)發(fā)生水解，為了避免水解反應(yīng)，中和后應(yīng)盡快把酯，堿分離。b、皂化，酯的堿性水解，最后生成羧酸鈉鹽，中和溫度高，堿液濃度大，堿過(guò)量都會(huì)發(fā)生皂化反應(yīng)，皂化后會(huì)影響過(guò)濾速度，產(chǎn)品質(zhì)量與收率，所以應(yīng)盡量避免造化反應(yīng)的發(fā)生。c、乳化，兩個(gè)互不相溶的液體，在乳化劑的存在下經(jīng)過(guò)激烈的攪拌，一種液體在另一種中分散成細(xì)小顆粒，形成乳狀液的過(guò)程，稱之為乳化。皂化所生成的鈉鹽恰是乳化劑，發(fā)生乳化后會(huì)嚴(yán)重影響收率，而且給以后的處理帶來(lái)極大的困難（成品混濁，不易過(guò)濾）所以中和反應(yīng)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制溫度及堿液濃度，避免低溫操作和劇烈攪拌，避免堿液濃度過(guò)高。中和反應(yīng)控制條件：⑴堿液濃度和堿液用量堿濃度以4%（比重，25℃）左右為宜，堿用量以為苯酐量的3%為宜。⑵中和溫度從理論上講，酸，堿中和與反應(yīng)溫度關(guān)系不大，但由于溫度越低，粘度大，不利反應(yīng)，也不分層，引起乳化，70～75℃為宜。⑶攪拌的作用60轉(zhuǎn)/分為宜。⑷酯化終點(diǎn)酸度若酯化終點(diǎn)超過(guò)2mgKOH/g，說(shuō)明酯化反應(yīng)進(jìn)行的不完全，有單酯的存在，此時(shí)中和，不但需要增加堿的用量，而且單酯與堿液反應(yīng)生成鈉鹽溶于水，將分層的水淌出。⑸酯的濃度若酯的濃度大（說(shuō)明含醇少）粗酯與堿液的比重差異很少，則很易發(fā)生乳化現(xiàn)象，造成分層困難，在正常情況下，粗酯的比重應(yīng)在左右。鄰苯二甲酸二丁酯操作規(guī)程前言：化工產(chǎn)品的生產(chǎn)屬高溫高壓、易爆易燃、有毒有害，而苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)是由鄰苯二甲酸酐和正丁醇在硫酸催化劑存在下而成的，其所用原料屬于有腐蝕、有毒和易爆品，其生產(chǎn)車(chē)間屬于乙級(jí)防爆。作為生產(chǎn)人員必須時(shí)刻時(shí)刻注意，警鐘長(zhǎng)鳴，防患于未然，做到進(jìn)門(mén)不吸煙，吸煙不進(jìn)門(mén)，牢固樹(shù)立安全第一的思想。苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)經(jīng)酯化、中和、脫醇、壓濾四道工序，其反應(yīng)采用醇過(guò)量下進(jìn)行，為了降低消耗，提高收率特設(shè)回收工序。苯二甲酸二丁酯主要用于聚氯乙烯增塑劑，詳細(xì)介紹如下：一、產(chǎn)品介紹產(chǎn)品名稱：鄰苯二甲酸二丁酯（簡(jiǎn)稱二丁酯）符號(hào)：DBP執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)：GB1140589標(biāo)準(zhǔn)（技術(shù)指標(biāo)）二、原料規(guī)格原材料質(zhì)量好壞是直接影響該原料產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵所在，因此對(duì)所進(jìn)的原材料2也應(yīng)該執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，否則是生產(chǎn)不出國(guó)標(biāo)產(chǎn)品的。1鄰苯二甲酸酐（簡(jiǎn)稱苯干），按國(guó)標(biāo)GB153362006。HG2113877標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)收。GB53465指標(biāo)執(zhí)行。GB21
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