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原子吸收儀器組成ppt課件(已修改)

2025-05-18 18:01 本頁面
 

【正文】 1 原子吸收分光光度計(jì)( AAS) ?AAS的分析流程和分析原理 ?AAS的主要部件 ?AAS的類型和主要性能 ?AAS的使用和維護(hù)保養(yǎng) 2 原子吸收分光光度計(jì)的分析流程 ? AAS定義? AAS與 UVS的區(qū)別?測(cè)量原理? ? 原子吸收分光光度計(jì)也稱原子吸收光譜儀,其分析流程如圖 45,由 四部分 組成。 3 原子吸收光譜儀的分析原理 ? 原子吸收分光光度計(jì)與紫外 可見分光光度計(jì)的區(qū)別 : ( 1)銳線光源。 ( 2)分光系統(tǒng)在火焰與檢測(cè)器之間,吸收之后。 ? 分析原理:由銳線光源(空心陰極燈)發(fā)射出待測(cè)元素的共振線,通過原子化器,被火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收后,進(jìn)入分光系統(tǒng)把鄰近線分開,由檢測(cè)器把光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),最后經(jīng)放大由讀數(shù)系統(tǒng)讀出。 4 原子吸收分光光度計(jì)的主要部件 ? 光源 –空心陰極燈和 無極放電燈 ? 原子化系統(tǒng) –火焰原子化法、 電加熱原子化法和化學(xué)原子化法 ? 單色器(分光系統(tǒng)) ? 檢測(cè)系統(tǒng) 5 1. 光源 ? 作用: – 提供待測(cè)元素的特征光譜,獲得較高的測(cè)定靈敏度和準(zhǔn)確度。 ? 光源應(yīng)滿足如下要求: – 能發(fā)射待測(cè)元素的共振線; – 能發(fā)射銳線; – 輻射光強(qiáng)度大,穩(wěn)定性好,背景小,使用壽命長。 ? 能滿足光源要求,應(yīng)用最廣的是空心陰極燈 和無極放電燈。 6 ( 1)空心陰極燈 ? 結(jié)構(gòu) ? 工作原理 ? 工作電流 ? 使用注意事項(xiàng) 7 空心陰極燈的結(jié)構(gòu) ? 它是應(yīng)用最廣的 元素?zé)?,結(jié)構(gòu)如圖 46。 ? 由一個(gè)陽極和一個(gè)待測(cè)元素構(gòu)成的空腔陰極構(gòu)成,陰極和陽極密封在帶有石英窗的玻璃管中,管內(nèi)充 惰性氣體 ( Ne— 橙色,Ar— 淡紫色)。 8 空心陰極燈的工作原理 ? 是一種特殊的 氣體(輝光)放電管 。 ? 施加適當(dāng)電壓時(shí),電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極,與充入的惰性氣體 碰撞 而使之電離,產(chǎn)生正電荷,其在電場作用下,向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊,使陰極表面的金屬原子濺射出來,濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生 碰撞 而被激發(fā),于是陰極內(nèi)輝光中 便出現(xiàn)了 陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜 。 ? 用不同待測(cè)元素作陰極材料,可制成相應(yīng)空心陰極燈(單元素?zé)簦?6~7種元素的多元素?zé)簦?,并以?金屬元素 來命名。 ? 測(cè)定不同元素用不同元素制成的空心陰極燈。每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。 9 空心陰極燈的工作電流(燈電流) ? 空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與 燈的工作電流 有關(guān);其供電方式多采用 脈沖供電(光源調(diào)制) 。 ? 增加燈電流,可以增加光譜的強(qiáng)度。但燈電流過大,會(huì)導(dǎo)致燈發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈的壽命;還會(huì)造成燈放電不正常,使發(fā)射光強(qiáng)度不穩(wěn)定。 ? 燈電流過低,發(fā)射光強(qiáng)度減弱,導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比下降。 ? 燈電流應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)來選擇。 10 空心陰極燈的使用注意事項(xiàng) ? a. 空心陰極燈使用前應(yīng)經(jīng)過一段 預(yù)熱時(shí)間 ,使燈的發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。預(yù)熱時(shí)間隨燈元素而不同,一般在 20~30min以上。 ? b. 燈在點(diǎn)燃后可從燈的 陰極輝光的顏色 判斷燈的工作是否正常。判斷的一般方法如下:充氖氣的燈負(fù)輝光的顏色是橙紅色;充氬氣的燈正常是淡紫色;汞燈是藍(lán)色。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體存在時(shí),負(fù)輝光的顏色變淡。如充氖的燈,顏色可變?yōu)榉奂t、發(fā)藍(lán)或發(fā)白,此時(shí)應(yīng)對(duì)燈進(jìn)行處理。 ? c. 元素?zé)糸L期不用,應(yīng) 定期 (每月或每隔二、三個(gè)月) 點(diǎn)燃 處理。即在工作電流下點(diǎn)燃 1h。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體,輝光不正常,可進(jìn)行反接處理。 ? d. 使用元素?zé)魰r(shí),應(yīng) 輕拿輕放 ,低熔點(diǎn)的燈用完后,要等冷卻后才能移動(dòng)。 ? e. 為使燈發(fā)光穩(wěn)定,要保持燈的石英窗口潔凈,點(diǎn)亮后應(yīng)蓋好燈室蓋,測(cè)量過程中不要打開,避免外部環(huán)境破壞燈的熱平衡。 11 ( 2)無極放電燈 ? 又稱 微波 激發(fā)無極放電燈。 ? 特點(diǎn):發(fā)射強(qiáng)度比空心陰極燈大100~1000倍,適于難激發(fā)的 As、 Se、Sn等元素的測(cè)定,目前有 18種商品燈。 ? 低壓汞蒸氣發(fā)電燈、氙弧等使用不普遍。 12 2. 原子化系統(tǒng) —— 關(guān)鍵 ? 作用:將試樣
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