原子吸收法測定重金屬(已修改)
2025-06-24 18:17 本頁面
【正文】 原子吸收法測定重金屬 原子吸收分光光度計原理及構造 儀器參數(shù)設定及性能介紹 儀器使用日常維護 樣品前處理方法 主要內容 美國熱電 SOLAAR M6型原子吸收分光光度計 原子吸收光譜分析（ AAS）的基本原理 ? AAS是通過測量 基態(tài)原子 對 共振輻射 的 吸收 來確定被測組分濃度的分析方法 ? 用一個與待測元素相同的純金屬或純化合物制成的光源，發(fā)出具有待測元素特征譜線的光，穿過樣品蒸氣時，被蒸氣中 待測元素基態(tài)原子吸收而衰減 的程度來測定元素的含量 儀器構造 元素光源 進樣系統(tǒng) 原子化系統(tǒng) 光學系統(tǒng)及檢測器 數(shù)據處理系統(tǒng) 火焰 石墨爐 光源 功能 基本要求 發(fā)射被測元素的特征共振輻射 ①能發(fā)射待測元素的共振線，并且具有足夠的強度。 ②發(fā)射銳線光譜，即發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度窄得多。 ③發(fā)射的光強度必須穩(wěn)定且背景小。 火焰原子吸收原理圖 空心陰極燈 結構如圖所示 預混合型原子化器 ? 預混合型原子化器由三個互相獨立的部分組成： 霧化器、霧化室和燃燒頭 。目前商品儀器多采用 氣動同心霧化器 。 ? 同全消耗型相比，預混合型原子化器的優(yōu)點是火焰燃燒穩(wěn)定，噪聲小，有效吸收光程長。缺點是試樣利用率低；試樣鹽份高時，易堵塞燃燒縫隙。 ? 右圖是預混合燃燒器的火焰分區(qū)，中間區(qū)用于火焰原子吸收分析的主要區(qū)域。 預混合型原子化器 干燥 蒸發(fā) 原子化 電離、化合 AAS對原子化器的要求 AAS中最核心的問題是 如何使試樣原子化 ，通常使用火焰，電加熱和化學反應的辦法，無論什么方法都要求有 較高的溫度 和良好的還原氣氛，同時要求干擾少，原子停留時間長。常用空氣 乙炔焰簡單，方便，干擾較少，對很多元素適用；笑氣 乙炔焰適合測定高溫元素。 火焰原子化條件 ? 火焰溫度的選擇 ： （ a） 保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰； （ b） 火焰溫度越高，產生的熱激發(fā)態(tài)原子越多； （ c） 火焰溫度取決于燃氣與助燃氣類型，常用空氣 乙炔，最高溫度 2600K能測 35種元素。 ? 火焰類型： 化學計量火焰 ：溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。 富燃火焰 ：還原性火焰，燃燒不完全，測定較易形成難熔氧化物的元素 Mo、 Cr、稀土等。 貧燃火焰 ：火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測定。 測定條件的選擇 ? (1) 分析線 一般選待測元素的共振線作為分析線，測量高濃度時，也可選次靈敏線 ? (2) 狹縫寬度 無鄰近干擾線（如測堿及堿土金屬）時，選較大的通帶，反之（如測過渡及稀土金屬），宜選較小通帶。 ? (3) 空心陰極燈電流 太小，放電不穩(wěn)定， 信噪比低（衡量靈敏度）； 太高可能自吸收，燈管壽命降低。測鐵鎳
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