原子吸收法測(cè)定重金屬(已修改)
2025-06-24 18:17 本頁面
【正文】 原子吸收法測(cè)定重金屬 原子吸收分光光度計(jì)原理及構(gòu)造 儀器參數(shù)設(shè)定及性能介紹 儀器使用日常維護(hù) 樣品前處理方法 主要內(nèi)容 美國(guó)熱電 SOLAAR M6型原子吸收分光光度計(jì) 原子吸收光譜分析（ AAS）的基本原理 ? AAS是通過測(cè)量 基態(tài)原子 對(duì) 共振輻射 的 吸收 來確定被測(cè)組分濃度的分析方法 ? 用一個(gè)與待測(cè)元素相同的純金屬或純化合物制成的光源，發(fā)出具有待測(cè)元素特征譜線的光，穿過樣品蒸氣時(shí)，被蒸氣中 待測(cè)元素基態(tài)原子吸收而衰減 的程度來測(cè)定元素的含量 儀器構(gòu)造 元素光源 進(jìn)樣系統(tǒng) 原子化系統(tǒng) 光學(xué)系統(tǒng)及檢測(cè)器 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 火焰 石墨爐 光源 功能 基本要求 發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射 ①能發(fā)射待測(cè)元素的共振線，并且具有足夠的強(qiáng)度。 ②發(fā)射銳線光譜，即發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度窄得多。 ③發(fā)射的光強(qiáng)度必須穩(wěn)定且背景小。 火焰原子吸收原理圖 空心陰極燈 結(jié)構(gòu)如圖所示 預(yù)混合型原子化器 ? 預(yù)混合型原子化器由三個(gè)互相獨(dú)立的部分組成： 霧化器、霧化室和燃燒頭 。目前商品儀器多采用 氣動(dòng)同心霧化器 。 ? 同全消耗型相比，預(yù)混合型原子化器的優(yōu)點(diǎn)是火焰燃燒穩(wěn)定，噪聲小，有效吸收光程長(zhǎng)。缺點(diǎn)是試樣利用率低；試樣鹽份高時(shí)，易堵塞燃燒縫隙。 ? 右圖是預(yù)混合燃燒器的火焰分區(qū)，中間區(qū)用于火焰原子吸收分析的主要區(qū)域。 預(yù)混合型原子化器 干燥 蒸發(fā) 原子化 電離、化合 AAS對(duì)原子化器的要求 AAS中最核心的問題是 如何使試樣原子化 ，通常使用火焰，電加熱和化學(xué)反應(yīng)的辦法，無論什么方法都要求有 較高的溫度 和良好的還原氣氛，同時(shí)要求干擾少，原子停留時(shí)間長(zhǎng)。常用空氣 乙炔焰簡(jiǎn)單，方便，干擾較少，對(duì)很多元素適用；笑氣 乙炔焰適合測(cè)定高溫元素。 火焰原子化條件 ? 火焰溫度的選擇 ： （ a） 保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰； （ b） 火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多； （ c） 火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空?乙炔，最高溫度 2600K能測(cè) 35種元素。 ? 火焰類型： 化學(xué)計(jì)量火焰 ：溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。 富燃火焰 ：還原性火焰，燃燒不完全，測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素 Mo、 Cr、稀土等。 貧燃火焰 ：火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測(cè)定。 測(cè)定條件的選擇 ? (1) 分析線 一般選待測(cè)元素的共振線作為分析線，測(cè)量高濃度時(shí)，也可選次靈敏線 ? (2) 狹縫寬度 無鄰近干擾線（如測(cè)堿及堿土金屬）時(shí)，選較大的通帶，反之（如測(cè)過渡及稀土金屬），宜選較小通帶。 ? (3) 空心陰極燈電流 太小，放電不穩(wěn)定， 信噪比低（衡量靈敏度）； 太高可能自吸收，燈管壽命降低。測(cè)鐵鎳
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