ftir紅外光譜原理及圖譜解析(已修改)
2025-05-08 08:48 本頁面
【正文】 紅外光譜簡單介紹 ... 布魯克光譜儀器公司 陸興軍 當(dāng)一束紅外光射到物質(zhì)上 ， 可能發(fā)生：吸收 、 透過 、 反射 、 散射或者激發(fā)熒光 （ 即拉曼效應(yīng) ） 。 FTIR: 基本原理 ... 紅外光 不同波段的光連接起來構(gòu)成成了整個光譜范圍 。 FTIR: 基本原理 ... 紅外光 紅外光 光的輻射可以看作是波的運(yùn)動 ， 波長 ?是兩個連續(xù)峰之間的距離 。 頻率 ?是每秒光波通過的數(shù)目 。 c： 光在真空中的速度 。 在紅外中，經(jīng)常使用的是波數(shù)。 ???c?? /1? ?： cm1 FTIR: 基本原理 ... 紅外光譜儀 每一臺傅立葉變換紅外光譜儀 ， 由以下幾部分構(gòu)成：一個光源 、 一個干涉儀 （ 分束器是它的一部分 ） 以及一個檢測器 。 FTIR: 基本原理 ... 到樣品 紅外光源發(fā)出的光束 紅外光譜儀 干涉儀是紅外光譜儀的心臟部件 在干涉儀的出口 ， 兩束有光程差的光發(fā)生干涉 ， 然后到樣品 。 FTIR: 基本原理 ... 干涉儀 動鏡移動距離為 n/2 ?， 即 光程差為 n?時 干涉儀 （ 單色光說明 ） FTIR: 基本原理 ... 動鏡移動距離為 n/4 ?， 即 光程差為 n/2 ?時 干涉儀 （ 單色光說明 ） 干涉儀 FTIR: 基本原理 ... 干涉圖 （ 以單色光說明 ） 因?yàn)閯隅R以一定的速度 （ ?） 移動 ， 檢測器上得到的信號是正弦波信號 。 )}/2co s (1){()(39。 ????? ?? BI)(39。 ?I 光束強(qiáng)度 )(?B 在波數(shù) ?光源經(jīng)過儀器調(diào)制后 （ 分束器效率 、 檢測器和放大器的響應(yīng) ） 的強(qiáng)度 波數(shù) ? ?? /1?? 光程差 vt2??v 動鏡移動速率 (cm/sec) t 時間 (sec) 得到的 AC組分 I’（ ?） ： 就是所謂的干涉圖 。 FTIR: 基本原理 ... HeNe激光用來控制動鏡的位置 。 單色光束 波長為 nm 動鏡 FTIR: 基本原理 ... I( ? ) = B( ? )c o s 2 ? ? ? d ?B( ? ) = I( ? )c o s 2 ? ? ? d ?干涉圖 （ 非單色光 ） 多色光源 （ 例如中紅外的 Globar光源或近紅外的鎢燈 ） ， 許多連續(xù)波數(shù) （ 即頻率） 的光同時發(fā)射 檢測器檢測得到的干涉圖是每一個波數(shù)的干涉圖的矢量和 。 理論上 ， 我們可以從 ?到 +?范圍 ， 得到一張完整譜圖 ， 而且可以任何分辨率 為了滿足上述要求 ， 我們必須做到： 1. 動鏡的移動距離可以無限遠(yuǎn)； 2. 數(shù)據(jù)采樣間隔無限小 。 相應(yīng)的譜圖 FTIR: 基本原理 ... 只是測試整個譜圖范圍的一部分 采用不同的光源、分 束器以及檢測器 分辨率受到限制 切趾函數(shù) 技術(shù)限制 : 解決方案 : 相應(yīng)問題 : 旁瓣峰 犧牲譜圖的分辨率 采用光圈 采樣間隔不能無限小 (基于 HeNe激光 ) 帶寬限制 有折疊可能 滿足 Nyquist 采樣條件 尖樁籬柵效應(yīng) 譜圖充零 得到的干涉圖不是對稱的 相位問題 相位校正 技術(shù)局限 事實(shí)上 ， 分辨率 、 帶寬以及采樣間隔受到譜儀的限制 FTIR: 基本原理 ... 譜圖范圍 譜圖范圍的選擇 ， 決定了儀器采用的光學(xué)組件 FTIR: 基本原理 ... 分辨率 ? ? 兩個不同頻率的單色光 ， 得到的干涉圖以及相應(yīng)的譜圖 。 FTIR: 基本原理 ... 分辨率 FTIR: 基本原理 ... 切趾 旁瓣 FTIR: 基本原理 ... 切趾 來減小旁瓣峰的強(qiáng)度 犧牲 分辨率 切趾 旁瓣峰引起峰強(qiáng)度的變化，旁瓣峰削弱了主峰的強(qiáng)度 這意味：切趾函數(shù)的選擇取決于所需的分辨率 FTIR: 基本原理 ... 帶寬 波長 : 632 nm 帶寬 : 31,600 cm1 干涉圖數(shù)據(jù)的采集 HeNe激光信號也用來控制干涉圖數(shù)據(jù)的采集 在激光正弦波過零點(diǎn)時采集數(shù)據(jù) 。 FTIR: 基本原理 ... 為了避免假峰，必須滿足 Nyquist采樣條件。 折疊 干涉圖數(shù)據(jù)的采集 FTIR: 基本原理 ... 干涉圖數(shù)據(jù)的采集 Nyquist采樣條件 任何譜圖數(shù)據(jù)的采集的采樣頻率必須等于或大于譜圖帶寬的兩倍。 我們是采用激光來控制采樣間隔，因?yàn)榧す獾牟ㄩL為 ， 最大測試波長為 31,600cm1. ,600cm1 FTIR: 基本原理 ... 如果不滿足上述條件，就會出現(xiàn)假峰。 干涉圖數(shù)據(jù)的采集 Nyquist采樣條件 任何譜圖數(shù)據(jù)的采集的采樣頻率必須等于或大于譜圖帶寬的兩倍。 FTIR: 基本原理 ... 尖樁籬柵效應(yīng) 譜圖是根據(jù) ADC得到的干涉圖經(jīng)過傅立葉變換得到的。 在干涉圖測試數(shù)據(jù)點(diǎn)之間，我們必須進(jìn)行數(shù)學(xué)插值。 這個過程，透光率的準(zhǔn)確度受到影響。 干涉圖數(shù)據(jù)的采集 FTIR: 基本原理 ... 為了避免尖樁籬柵效應(yīng)，在 FT變換之前必須在干涉圖的尾部增加強(qiáng)度值為 0的數(shù)據(jù)點(diǎn)，這個過程就是所謂：充零。 尖樁籬柵效應(yīng) 干涉圖數(shù)據(jù)的采集 FTIR: 基本原理 ... 或 Measure ...Measurement 采集樣品信號 調(diào)入實(shí)驗(yàn)參數(shù)文件 設(shè)置參數(shù) 或 打開測試窗口 Check signal 采集背景 調(diào)整附件，使得光通量最大 測試 FTIR: 基本原理 ... 沒有干涉圖，只是一根直線 Check signal 檢查樣品倉 : 光路是否有東西擋住了光路 ? 清理光路 有 問題：沒有干涉圖 FTIR: 基本原理 ... 檢查最大值（峰）的位置 : Optic Setup and Service Interferometer/AQP Absolute Peak Position 用箭頭改變掃描范圍，使得干涉圖的最大值（峰）在顯示范圍內(nèi)。 沒有干涉圖，只是一根直線 檢查掃描范圍 (Check signal 對話框 ): 顯示在合適的范圍內(nèi) ? Check signal 不 問題：沒有干涉圖 FTIR: 基本原理 ... 檢查 IR 光源參數(shù) : Optic Source Setting: MIR Source 關(guān)閉儀器，更換光源 沒有干涉圖，只是一根直線 檢查 IR光源 : 取出光源 (警告 , 光源是熱的 ): 發(fā)光嗎 ? Check signal 不 OK ? 問題：沒有干涉圖 FTIR: 基本原理 ... 沒有信號 Check sign
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1