ftir紅外光譜原理及圖譜解析-wenkub
2023-05-11 08:48:46 本頁面
【正文】 試波長為 31,600cm1. ,600cm1 FTIR: 基本原理 ... 如果不滿足上述條件，就會出現(xiàn)假峰。 相應(yīng)的譜圖 FTIR: 基本原理 ... 只是測試整個譜圖范圍的一部分 采用不同的光源、分 束器以及檢測器 分辨率受到限制 切趾函數(shù) 技術(shù)限制 : 解決方案 : 相應(yīng)問題 : 旁瓣峰 犧牲譜圖的分辨率 采用光圈 采樣間隔不能無限小 (基于 HeNe激光 ) 帶寬限制 有折疊可能 滿足 Nyquist 采樣條件 尖樁籬柵效應(yīng) 譜圖充零 得到的干涉圖不是對稱的 相位問題 相位校正 技術(shù)局限 事實(shí)上 ， 分辨率 、 帶寬以及采樣間隔受到譜儀的限制 FTIR: 基本原理 ... 譜圖范圍 譜圖范圍的選擇 ， 決定了儀器采用的光學(xué)組件 FTIR: 基本原理 ... 分辨率 ? ? 兩個不同頻率的單色光 ， 得到的干涉圖以及相應(yīng)的譜圖 。 ?I 光束強(qiáng)度 )(?B 在波數(shù) ?光源經(jīng)過儀器調(diào)制后 （ 分束器效率 、 檢測器和放大器的響應(yīng) ） 的強(qiáng)度 波數(shù) ? ?? /1?? 光程差 vt2??v 動鏡移動速率 (cm/sec) t 時間 (sec) 得到的 AC組分 I’（ ?） ： 就是所謂的干涉圖 。 FTIR: 基本原理 ... 到樣品 紅外光源發(fā)出的光束 紅外光譜儀 干涉儀是紅外光譜儀的心臟部件 在干涉儀的出口 ， 兩束有光程差的光發(fā)生干涉 ， 然后到樣品 。 頻率 ?是每秒光波通過的數(shù)目 。紅外光譜簡單介紹 ... 布魯克光譜儀器公司 陸興軍 當(dāng)一束紅外光射到物質(zhì)上 ， 可能發(fā)生：吸收 、 透過 、 反射 、 散射或者激發(fā)熒光 （ 即拉曼效應(yīng) ） 。 c： 光在真空中的速度 。 FTIR: 基本原理 ... 干涉儀 動鏡移動距離為 n/2 ?， 即 光程差為 n?時 干涉儀 （ 單色光說明 ） FTIR: 基本原理 ... 動鏡移動距離為 n/4 ?， 即 光程差為 n/2 ?時 干涉儀 （ 單色光說明 ） 干涉儀 FTIR: 基本原理 ... 干涉圖 （ 以單色光說明 ） 因?yàn)閯隅R以一定的速度 （ ?） 移動 ， 檢測器上得到的信號是正弦波信號 。 FTIR: 基本原理 ... HeNe激光用來控制動鏡的位置 。 FTIR: 基本原理 ... 分辨率 FTIR: 基本原理 ... 切趾 旁瓣 FTIR: 基本原理 ... 切趾 來減小旁瓣峰的強(qiáng)度 犧牲 分辨率 切趾 旁瓣峰引起峰強(qiáng)度的變化，旁瓣峰削弱了主峰的強(qiáng)度 這意味：切趾函數(shù)的選擇取決于所需的分辨率 FTIR: 基本原理 ... 帶寬 波長 : 632 nm 帶寬 : 31,600 cm1 干涉圖數(shù)據(jù)的采集 HeNe激光信號也用來控制干涉圖數(shù)據(jù)的采集 在激光正弦波過零點(diǎn)時采集數(shù)據(jù) 。 干涉圖數(shù)據(jù)的采集 Nyquist采樣條件 任何譜圖數(shù)據(jù)的采集的采樣頻率必須等于或大于譜圖帶寬的兩倍。 干涉圖數(shù)據(jù)的采集 FTIR: 基本原理 ... 為了避免尖樁籬柵效應(yīng)，在 FT變換之前必須在干涉圖的尾部增加強(qiáng)度值為 0的數(shù)據(jù)點(diǎn)，這個過程就是所謂：充零。 從譜圖上來看， 這個化合物的紅外吸收峰比較寬 ，表明該化合物是一個飽和化合物 。 在3000cm1以下的四個峰是飽和 CH伸縮振動峰 。 譜圖解析 —— 正己烷 在 2926cm1處 ， 是 CH2的不對稱伸縮振動峰 ，一般在 2926177。 譜圖解析 —— 正己烷 在 2853cm1處的吸收峰 ， 是CH2的對稱伸縮振動峰 ， 一般這種振動峰的吸收位臵在：2853177。 一般地， CH3基團(tuán)的反對稱彎曲振動峰的位臵在 1460177。 譜圖解析 —— 正己烷 在 1375177。 譜圖解析 —— 正己烷 當(dāng)四個或更多的 CH2基團(tuán) 在 一 根 鏈 上 ，720177。 譜圖解析 —— 2,3二甲基丁烷 2880cm1,CH3基團(tuán)的伸縮振動 。 譜圖解析 —— 2,3二甲基丁烷 指紋區(qū) ：在這個區(qū)域與標(biāo)準(zhǔn)譜比較即可對該樣品定性 ， 注意這個樣品沒有 720cm1的 CH2的搖擺振動峰 。 譜圖解析 —— 1己烯 2997cm1, =CH2的對稱伸縮振動 。 譜圖解析 —— 1己烯 2870cm1, 是 CH3的對稱伸縮振動。 20cm1是順式和乙烯基的伸縮振動峰的位臵 。 譜圖解析 —— 1己烯 1466cm1,CH3的反對稱彎曲振動 。 注意：該譜圖中沒有 720cm1的 CH2的搖擺振動吸收峰（ 一般只有 4個或 4個以上的 CH2存在時才出現(xiàn) 720cm1的峰 ） 。 注意：沒有720cm1的搖擺峰 ， 因?yàn)樵摲宓某霈F(xiàn)必須 4個和 4個以上的 CH2連在一起 。 譜圖解析 —— 1庚炔 2935cm1， 是 CH2的反對稱伸縮振動峰 。 10cm1； 分子鏈內(nèi)炔基 ， 2225177。 譜圖解析 —— 1庚炔 1467cm1， CH3反對稱彎曲振動峰。 譜圖解析 —— 1庚炔 1379cm1,是 CH3的傘形彎曲振動 。 譜圖解析 —— 1庚炔 630cm1, ?CH彎曲振動 。 譜圖解析 —— 1庚腈 2870cm1, CH3對稱伸縮振動峰 。 可以比較 1庚炔的炔基振動位臵在 2119cm1。 譜圖解析 —— 1庚腈 1379cm1, CH3傘形振動峰 。 譜圖解析 —— 甲苯 這個樣品是液體樣品 ， 夾在兩個KBr窗片之間 ， 得到紅外譜圖 。 我們可以與鄰 、 間 、對二甲苯進(jìn)行譜圖的比較 ， 找出它們的相似性以及不同點(diǎn) 。 譜圖解析 —— 甲苯 2872cm1, CH3對稱伸縮振動峰 。 譜圖解析 —— 甲苯 這個區(qū)域是倍頻峰的區(qū)域 ，放大的區(qū)域 ， 是典型的單取代芳環(huán)的形式 ， 我們不對這些峰作明確的歸屬 ， 因?yàn)樗麄兪钦嬲暮项l峰或倍頻峰， 比較鄰 、 間 、 對－二甲苯的紅外譜圖 ， 它們的譜峰的形式是不一樣的 。 這個吸收峰的強(qiáng)度與取代基有關(guān) ， 與對－二甲苯的譜圖比較 。 譜圖解析 —— 甲苯 1450177。 10cm1, CH3對稱彎曲振動峰 。 20cm1， 對應(yīng)于芳環(huán) CH對稱面彎曲振動；鄰位被取代的話 ， CH彎曲振動峰向更高頻率處位移 。 與鄰 、 間 、 對－二甲苯譜圖作一比較 。 譜圖解析 —— 1己醇 2960cm1, CH3反對 稱伸 縮振動峰 。 譜圖解析 —— 1己醇 1468cm1, CH3反對稱彎曲振動峰。 譜圖解析 —— 1己醇 1379cm1,CH3傘形 彎曲 振動
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