近紅外光譜法ppt課件(已修改)
2025-01-20 00:45 本頁面
【正文】 1 近紅外分光光度法（ NIR）技術(shù)簡介 一、 概述 ?近紅外光區(qū)（ near infrared， NIR）是指波長在780～ 2526nm的電磁波，是人們最早發(fā)現(xiàn)的非可見光區(qū)域，距今已有近 200多年的歷史。 ?進(jìn)入 80年代后期，近紅外光譜分析技術(shù)迅速得到推廣，成為一門獨(dú)立的分析技術(shù)，有關(guān)近紅外光譜的研究及應(yīng)用文獻(xiàn)幾乎呈指數(shù)增長，在藥學(xué)領(lǐng)域也已有大量文獻(xiàn)介紹近紅外光譜分析技術(shù)的應(yīng)用。 2 ? 通過測定被測物質(zhì)在近紅外譜區(qū)的特征光譜并利用適宜的化學(xué)計(jì)量學(xué)方法提取相關(guān)信息后，對(duì)被測物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的一種分析技術(shù)。 ? 近紅外分光光度法具有快速、準(zhǔn)確、對(duì)樣品無破壞的檢測特性，可廣泛應(yīng)用于藥品的理化分析、包括“離線”供試品的檢測和直接對(duì)“在線”樣品進(jìn)行檢測 ? 國外藥典收載情況： USP、 BP、 EP ? 中國藥典 2022版首次收載 附錄 XIXK 近紅外分光光度法指導(dǎo)原則 3 NIR的特點(diǎn) ?分析速度快，分析效率高 ?適用的樣品范圍廣（液體、固體、半固體和膠狀體） ?樣品一般不需要預(yù)處理，分析成本較低 ?測試重現(xiàn)性好 ?不破壞樣品，應(yīng)用在活體分析和醫(yī)藥臨床領(lǐng)域 ?不適合痕量分析以及分散性樣品的分析 4 二、基本原理 波長范圍 約在 780~ 2500nm （波數(shù)約為 12800~4000cm1） ? 5 分子的不同振動(dòng)形式 對(duì)稱伸縮振動(dòng) 非對(duì)稱伸縮振動(dòng) 搖擺振動(dòng) 搖擺振動(dòng) 彎曲振動(dòng) 剪切振動(dòng) 6 近紅外光與物質(zhì)的作用形式 ?⑴ 真溶液、乳濁液 ?近紅外光照射到透明真溶液上，光在試樣中透射時(shí)發(fā)生吸收，分析光在樣品中經(jīng)過的路程（光程）一定，透射光的強(qiáng)度與樣品中組分濃度的關(guān)系符合 Beer定律，用于測定時(shí)稱為 透射分析測定法 ； ?近紅外光照射到乳濁液上，因?yàn)闃悠肥菧啙岬模瑯悠分泻袑?duì)光產(chǎn)生散射的顆粒，光在試樣中透射時(shí)，除發(fā)生吸收外還會(huì)發(fā)生多次散射，光在樣品中經(jīng)過的路程不確定，透射光的強(qiáng)度與樣品濃度間的關(guān)系不符合 Beer定律，用于測定時(shí)稱為 漫透射分析測定法 （也可用于固體、半固體分析）。 7 ?⑵ 固體、半固體 ? 發(fā)生鏡面反射、漫反射、吸收、透射、折射、散射等作用方式 近紅外光與固體樣品作用示意圖 1— 鏡面反射； 2— 漫反射； 3— 吸收； 4— 透射； 5— 折射； 6— 散射 8 樣品對(duì)光漫反射示意圖 S— 鏡面反射； D— 漫反射 9 近紅外 光譜常規(guī)分析方法 a：透射式 b：漫反射式 c：漫透射式 1：光源 2：單色器 3：樣品 4：檢測器 ?透射分析和漫透射分析測定光源與檢測器處在樣品的兩側(cè)； ?漫反射 分析測定光源與檢測器處在樣品的兩側(cè) 10 NI R 各種物態(tài)樣品最佳適應(yīng)模式 樣品 檢測法 波長 吸收區(qū) 液體 透射 700 — 2500nm 合頻吸收 1st— 4th倍頻吸收 固體 反射 1100 — 2500nm 合頻吸收 1st— 2nd倍頻吸收 懸浮液 透射或反射 700 — 1100nm 3rd— 4th倍頻吸收 11 ?含氫基團(tuán)，包括： CH（甲基、亞甲基、甲氧基、芳基等），羥基 OH(羧基等 )，巰基 SH，氨基NH（伯胺、仲胺、叔胺和銨鹽等）等。 ?合頻近紅外譜帶位于 2022~2500nm處，一級(jí)倍頻位于 1400~1800nm處，二級(jí)倍頻位于900~1200nm處，三級(jí)和四級(jí)或更高級(jí)倍頻則位于 780~900nm處。 有機(jī)化合物的近紅外光譜譜帶歸屬 12 13 不同化合物基團(tuán)在近紅外區(qū)的吸收譜帶 14 不同化合物基團(tuán)在近紅外區(qū)的吸收譜帶 15 ?分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的；記錄的主要是含氫基團(tuán) C－ H、 O－ H、 N－ H、 S－ H的 倍頻和合頻吸收 。 ?不同基團(tuán)或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長與強(qiáng)度都有明顯差別。 ?具有豐富的 結(jié)構(gòu)和組成信息 ，非常適合用于 碳?xì)溆袡C(jī)物質(zhì) 的組成性質(zhì)測量。 16 近紅外光譜定量分析依據(jù) ? 對(duì)于透明真溶液，近紅外透射光譜符合朗伯 比爾定律。 ? 漫反射分析定量公式 ? ? 21239。/2//1 ）（）（ SKSKSKR ????? 式中： 39。?R為漫反射體的絕對(duì)漫反射率，反映出射光與入射光的比率，是 K/S 的函數(shù)，即依賴于 S 與 K 的比值； K 為漫反射體吸收系數(shù)，取決于漫反射體的化學(xué)組成； S 為散射系數(shù)，取決于漫反射體的物理特性。 17 漫反射吸光度 A和 K/S的關(guān)系 }]2[1l og {)1l og (21239。）（）（SKSKSKRA ??????? SKbaA ??當(dāng)樣品濃度不高時(shí)，吸收系數(shù) K 與樣品濃度 C成正比，當(dāng)散射系數(shù) S 不 變時(shí)，漫反射吸光度 A 與樣品濃度的關(guān)系可表示為： CbaA39。?? 18 使用反射吸光度時(shí)的光譜加和性 ?對(duì)于含 n種組分的混合樣品，由于各組分分子
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