近紅外光譜法ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-04 00:45 本頁面
【文章內容簡介】 35 建立定性模型的方法 ?有監(jiān)督的模式識別： PCA ?無監(jiān)督的模式識別： LDA、 SIMCA、ANN、 SVM 36 定性模型的應用： ?鑒別和定性 原料藥的鑒別、 賦形劑和活性成分的控制 、中間體的質量控制、圖譜庫的優(yōu)化和建立 ?多晶形（ Polymorphism） ?其他 :產(chǎn)地、假藥鑒別、指紋圖譜、藥物混合均勻度的監(jiān)控、生物技術產(chǎn)品 ?度 37 ?對建立的校正模型必須通過 驗證集 樣本的測量， 來評價模型的好壞。 ?校正集預測誤差均方根 RMSEC：用于衡量 校正集 樣品預測結果的準確性。 ?驗證集預測誤差均方根 RMSEP：用于衡量 驗證集 樣品預測結果的準確性。 ?相關系數(shù) R2：表示樣品預測值與理論值的相關程度。 38 近紅外光譜定量分析的流程與步驟 39 ? 拓撲學方法和 ANN方法等常用于非線性關系的關聯(lián)。 ? ANN和 PLS方法結合使用，可改善數(shù)據(jù)關聯(lián)的能力。 40 建立定量模型的方法 ?MLR只要知道混合物中某些組分的濃度或性質，就可以建立復雜體系的校正模型。但是僅適用幾個波長下的光譜數(shù)據(jù)，常常會丟失許多光譜信息。 ?PLSR該法是一種全光譜分析方法，并能濾去原始數(shù)據(jù)噪音，提高信噪比， 解決交互影響的非線性問題。 ?PCR不需要知道校正樣品中的所有組分濃度，就可以建立被測組分的校正模型，某些主成分與組分濃度無任何關系 ?ANN其抗干擾、抗噪音及強大的非線性轉換能力， 對于某些特殊情況， ANN會得到更小的校正誤差和預測誤差。 41 定量模型的應用 ?物理參數(shù)：硬度、粒度、溶解度 ?多晶形測定 ?水分測定 ?含量測定 ?凍干粉 ?生物技術 ?其他：藥物包裝的厚度 42 優(yōu)點： ?（ 1）快速，通常 30秒內就可給出分析結果，可進行在線分析； ?（ 2）制樣簡單； ?（ 3）信息量大，可同時測定多組分； ?（ 4）經(jīng)定標建模后，無須用其他常規(guī)化學分析手段，不使用有毒有機 試劑，無污染； ?（ 5）非破壞性分析，可實現(xiàn)產(chǎn)品的無損質量檢測； ?（ 6）可使用光纖，從而可實現(xiàn)遠程分析檢測。 43 ?（ 1）建立模型需要大量有代表性且化學值已知的樣品； ?（ 2）模型需要不斷的維護改進 ； ?（ 3）近紅外測定精度與參比分析精度直接相關，在參比方法精度不夠的情況下，無法得到滿意結果。 缺點： 44 測定方法： 透射光譜法和反射光譜法 ?透射光譜法 把待測樣品置于作用光與檢測器之間，檢測器所檢測到的分析光是作用光通過樣品體與樣品分子相互作用的光。 若樣品是透明的真溶液，則分析光在樣品中經(jīng)過的路程一定，透射光的強度與樣品組分濃度由比耳定律決定。 45 ? 反射光譜法 檢測器與光源置于待測樣品的同一側，檢測器檢測到的分析光是光源發(fā)出的作用光投射到物體后，以各種方式反射回來的光。 物體對光的反射分為 規(guī)則反射光 （鏡面反射）與漫反射 。 規(guī)則反射光 指在物體表面按入射角等于反射角的反射定律發(fā)生的反射。 漫反射 是光投向漫反射體（顆粒或粉末）后，在物體表面或內部發(fā)生的方向不定的反射。 46 功能： 定性分析和定量分析 ?定性分析 ? 利用模式識別與聚類的一些算法，主要用于鑒定。 ? 在模式識別運算時需要有一組用于計算機“學習”的樣品集，通過計算機運算，得出學習樣品在數(shù)學空間的范圍，對未知樣品運算后，若也在此范圍內，則該樣品屬于學習樣品集類型，反之則否定。 ? 聚類運算時不需學習樣品集，它通過待分析樣品的光譜特征，根據(jù)光譜近似程度進行分類。 47 定量分析 ?近紅外光譜分析與其它吸收光譜按照比耳定律作定量分析類似。 ?作常規(guī)光譜定量分析時，需要建立光譜參數(shù)與樣品含量間的關系（標準曲線）。 ?對復雜樣品作近紅外光譜定量分析時，為了解決近紅外譜區(qū)重疊與譜圖測定不穩(wěn)定的問題，必須充分應用全光譜的信息。 48 應用范圍 ?食品 酒制品、飲料、調味品、乳制品、食用油、烘焙食品、肉類等 ? 成分鑒別、產(chǎn)地鑒別、真?zhèn)舞b別 ?農牧 谷類作物、煙草、咖啡、水果、蔬菜、茶葉等 ? 成分鑒別、成熟度、品質分級、品種鑒定、產(chǎn)地鑒別、真?zhèn)舞b別 ?石油煉制 原油、天然氣、汽油等 ? 成分鑒別、重整 49 主成分分析 PCA ?將多波長下的光譜數(shù)據(jù)壓縮到有限的幾個因子空間內，再通過樣品在各因子空間的得分確定其歸屬類別。 ? 基本的降維及顯示技術 50 五、 附錄 XIXK 近紅外分光光度法指導原則 ?定義及收載背景 ? 通過測定被測物質在近紅外譜區(qū)（波長約在 780~ 2500nm，波數(shù)約為 12800~4000cm1）的特征光譜并利用適宜的化學計量學方法提取相關信息后，對被測物質進行定性、定量分析的一種分析技術 ? 近紅外分光光度法具有快速、準確、對樣品無破壞的檢測特性，可廣泛應用于藥品的理化分析、包括“離線”供試品的檢測和直接對“在線”樣品進行檢測 ? 國外藥典收載情況： USP、 BP、 EP ?應用范圍 ? 化學分析 ? 定性分析 ? 定量分析 ? 過程
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1