近紅外光譜法ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-04 00:45 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 35 建立定性模型的方法 ?有監(jiān)督的模式識(shí)別： PCA ?無(wú)監(jiān)督的模式識(shí)別： LDA、 SIMCA、ANN、 SVM 36 定性模型的應(yīng)用： ?鑒別和定性 原料藥的鑒別、 賦形劑和活性成分的控制 、中間體的質(zhì)量控制、圖譜庫(kù)的優(yōu)化和建立 ?多晶形（ Polymorphism） ?其他 :產(chǎn)地、假藥鑒別、指紋圖譜、藥物混合均勻度的監(jiān)控、生物技術(shù)產(chǎn)品 ?度 37 ?對(duì)建立的校正模型必須通過(guò) 驗(yàn)證集 樣本的測(cè)量， 來(lái)評(píng)價(jià)模型的好壞。 ?校正集預(yù)測(cè)誤差均方根 RMSEC：用于衡量 校正集 樣品預(yù)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 ?驗(yàn)證集預(yù)測(cè)誤差均方根 RMSEP：用于衡量 驗(yàn)證集 樣品預(yù)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 ?相關(guān)系數(shù) R2：表示樣品預(yù)測(cè)值與理論值的相關(guān)程度。 38 近紅外光譜定量分析的流程與步驟 39 ? 拓?fù)鋵W(xué)方法和 ANN方法等常用于非線性關(guān)系的關(guān)聯(lián)。 ? ANN和 PLS方法結(jié)合使用，可改善數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)的能力。 40 建立定量模型的方法 ?MLR只要知道混合物中某些組分的濃度或性質(zhì)，就可以建立復(fù)雜體系的校正模型。但是僅適用幾個(gè)波長(zhǎng)下的光譜數(shù)據(jù)，常常會(huì)丟失許多光譜信息。 ?PLSR該法是一種全光譜分析方法，并能濾去原始數(shù)據(jù)噪音，提高信噪比， 解決交互影響的非線性問(wèn)題。 ?PCR不需要知道校正樣品中的所有組分濃度，就可以建立被測(cè)組分的校正模型，某些主成分與組分濃度無(wú)任何關(guān)系 ?ANN其抗干擾、抗噪音及強(qiáng)大的非線性轉(zhuǎn)換能力， 對(duì)于某些特殊情況， ANN會(huì)得到更小的校正誤差和預(yù)測(cè)誤差。 41 定量模型的應(yīng)用 ?物理參數(shù)：硬度、粒度、溶解度 ?多晶形測(cè)定 ?水分測(cè)定 ?含量測(cè)定 ?凍干粉 ?生物技術(shù) ?其他：藥物包裝的厚度 42 優(yōu)點(diǎn)： ?（ 1）快速，通常 30秒內(nèi)就可給出分析結(jié)果，可進(jìn)行在線分析； ?（ 2）制樣簡(jiǎn)單； ?（ 3）信息量大，可同時(shí)測(cè)定多組分； ?（ 4）經(jīng)定標(biāo)建模后，無(wú)須用其他常規(guī)化學(xué)分析手段，不使用有毒有機(jī) 試劑，無(wú)污染； ?（ 5）非破壞性分析，可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的無(wú)損質(zhì)量檢測(cè)； ?（ 6）可使用光纖，從而可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程分析檢測(cè)。 43 ?（ 1）建立模型需要大量有代表性且化學(xué)值已知的樣品； ?（ 2）模型需要不斷的維護(hù)改進(jìn) ； ?（ 3）近紅外測(cè)定精度與參比分析精度直接相關(guān)，在參比方法精度不夠的情況下，無(wú)法得到滿意結(jié)果。 缺點(diǎn)： 44 測(cè)定方法： 透射光譜法和反射光譜法 ?透射光譜法 把待測(cè)樣品置于作用光與檢測(cè)器之間，檢測(cè)器所檢測(cè)到的分析光是作用光通過(guò)樣品體與樣品分子相互作用的光。 若樣品是透明的真溶液，則分析光在樣品中經(jīng)過(guò)的路程一定，透射光的強(qiáng)度與樣品組分濃度由比耳定律決定。 45 ? 反射光譜法 檢測(cè)器與光源置于待測(cè)樣品的同一側(cè)，檢測(cè)器檢測(cè)到的分析光是光源發(fā)出的作用光投射到物體后，以各種方式反射回來(lái)的光。 物體對(duì)光的反射分為 規(guī)則反射光 （鏡面反射）與漫反射 。 規(guī)則反射光 指在物體表面按入射角等于反射角的反射定律發(fā)生的反射。 漫反射 是光投向漫反射體（顆?；蚍勰┖?，在物體表面或內(nèi)部發(fā)生的方向不定的反射。 46 功能： 定性分析和定量分析 ?定性分析 ? 利用模式識(shí)別與聚類的一些算法，主要用于鑒定。 ? 在模式識(shí)別運(yùn)算時(shí)需要有一組用于計(jì)算機(jī)“學(xué)習(xí)”的樣品集，通過(guò)計(jì)算機(jī)運(yùn)算，得出學(xué)習(xí)樣品在數(shù)學(xué)空間的范圍，對(duì)未知樣品運(yùn)算后，若也在此范圍內(nèi)，則該樣品屬于學(xué)習(xí)樣品集類型，反之則否定。 ? 聚類運(yùn)算時(shí)不需學(xué)習(xí)樣品集，它通過(guò)待分析樣品的光譜特征，根據(jù)光譜近似程度進(jìn)行分類。 47 定量分析 ?近紅外光譜分析與其它吸收光譜按照比耳定律作定量分析類似。 ?作常規(guī)光譜定量分析時(shí)，需要建立光譜參數(shù)與樣品含量間的關(guān)系（標(biāo)準(zhǔn)曲線）。 ?對(duì)復(fù)雜樣品作近紅外光譜定量分析時(shí)，為了解決近紅外譜區(qū)重疊與譜圖測(cè)定不穩(wěn)定的問(wèn)題，必須充分應(yīng)用全光譜的信息。 48 應(yīng)用范圍 ?食品 酒制品、飲料、調(diào)味品、乳制品、食用油、烘焙食品、肉類等 ? 成分鑒別、產(chǎn)地鑒別、真?zhèn)舞b別 ?農(nóng)牧 谷類作物、煙草、咖啡、水果、蔬菜、茶葉等 ? 成分鑒別、成熟度、品質(zhì)分級(jí)、品種鑒定、產(chǎn)地鑒別、真?zhèn)舞b別 ?石油煉制 原油、天然氣、汽油等 ? 成分鑒別、重整 49 主成分分析 PCA ?將多波長(zhǎng)下的光譜數(shù)據(jù)壓縮到有限的幾個(gè)因子空間內(nèi)，再通過(guò)樣品在各因子空間的得分確定其歸屬類別。 ? 基本的降維及顯示技術(shù) 50 五、 附錄 XIXK 近紅外分光光度法指導(dǎo)原則 ?定義及收載背景 ? 通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在近紅外譜區(qū)（波長(zhǎng)約在 780~ 2500nm，波數(shù)約為 12800~4000cm1）的特征光譜并利用適宜的化學(xué)計(jì)量學(xué)方法提取相關(guān)信息后，對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的一種分析技術(shù) ? 近紅外分光光度法具有快速、準(zhǔn)確、對(duì)樣品無(wú)破壞的檢測(cè)特性，可廣泛應(yīng)用于藥品的理化分析、包括“離線”供試品的檢測(cè)和直接對(duì)“在線”樣品進(jìn)行檢測(cè) ? 國(guó)外藥典收載情況： USP、 BP、 EP ?應(yīng)用范圍 ? 化學(xué)分析 ? 定性分析 ? 定量分析 ? 過(guò)程
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