傅立葉紅外光譜儀ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-08 06:28 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 00 2022 2500 3000 3500 4000 5 10 15 20 25 30 35 40 Wavenumbers Emissivi ty 30 透過吸收光譜 17 0 018 0 019 0 021 0 022 0 023 0 032101234D a t a P o i n t sVolts17 0 018 0 019 0 021 0 022 0 023 0 032101234D a t a P o i n t sVolts50010 0 015 0 020 0 025 0 030 0 035 0 040 0 0510152025303540Wa v e n u m b e r sEmissivity50010 0 015 0 020 0 025 0 030 0 035 0 040 0 0510152025303540Wa v e n u m b e r sEmissivityb kg : F F Tsa m: F F T50010 0 015 0 020 0 025 0 030 0 035 0 040 0 02030405060708090Wa v e n u m b e r sTransmittanceR at io31 譜圖的一般的解析流程： 32 制樣方法 (1) 固體樣品的制備 : 將 1~2mg固體試樣與100mg干燥的優(yōu)級 純 KBr混合，研磨到粒度小于 2μ m，裝入模具內(nèi)，在油壓機(jī)上或手動壓片制成透明薄片，即可用于測定。 33 ? : ? 在瑪瑙研缽中，將干燥的樣品研磨成細(xì)粉末。然后滴入 1～ 2滴液體石蠟混研成糊狀，涂在 KBr或 NaCl制成的鹽窗上，進(jìn)行測試。此法可消除水峰的干擾。液體石蠟本身有紅外吸收，此法不能用來研究飽和烷烴的紅外吸收。 34 ? ： ? 把樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐?，注入液體池內(nèi)測試。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗，在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒有吸收，并對溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)。一般使用 體池，溶液濃度在 10%左右為宜。 35 制樣方法 (2) 液體樣品的制備 a. 液膜法 :油狀或粘稠液體 ， 直接滴在兩塊鹽片之間 ， 形成沒有氣泡的毛細(xì)厚度液膜 ， 然后用夾具固定 ， 放入儀器光路中進(jìn)行測試 。 對極性樣品的清洗劑一般用 CHCl3， 非極性樣品清洗劑一般用CCl4。 36 b. 液體吸收池法 : 對于低沸點液體樣品和定量分析，要用固定密封液體池。制樣時液體池傾斜放置，樣品從下口注入，直至液體被充滿為止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，進(jìn)行測試 . 37 制樣方法 (3) 氣態(tài)樣品的制備 :氣態(tài)樣品一般都灌注于氣體池內(nèi)進(jìn)行測試。 38 制樣方法 (4)特殊樣品的制備 — 薄膜法 : a. 熔融法 : 對熔點低 ， 在熔融時不發(fā)生分解 、 升華和其它化學(xué)變化的物質(zhì) ， 用熔融法制備 。 可將樣品直接用紅外燈或電吹風(fēng)加熱熔融后涂制成膜 。 b. 熱壓成膜法 : 對于某些聚合物可把它們放在兩塊具有拋光面的金屬塊間加熱 ， 樣品熔融后立即用油壓機(jī)加壓 ， 冷卻后揭下薄膜夾在夾具中直接測試 。 c. 溶液制膜法 : 將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中 ， 涂在鹽片上 ， 待溶劑揮發(fā)后成膜來測定 。 如果溶劑和樣品不溶于水 ， 使它們在水面上成膜也是可行的 。 比水重的溶劑在汞表面成膜 。 39 供試樣品的要求 ? ① 試樣純度應(yīng)大于 98％，或者符合商業(yè)規(guī)格，這樣才便于與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)光譜或商業(yè)光譜進(jìn)行對照， 多組份試樣應(yīng)預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜互相重疊，難予解析。 ②試樣不應(yīng)含水（結(jié)晶水或游離水） 水有紅外吸收，與羥基峰干擾，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。所用試樣應(yīng)當(dāng)經(jīng)過干燥處理。 ? ③試樣濃度和厚度要適當(dāng) 使最強吸收透光度在 5～ 20%之間 40 樣品測試 ? 1 、把制備好的樣品放入樣品架，然后插入儀器樣品室的固定位置上 ? 按儀器的操作規(guī)程測試 41 測試結(jié)果分析與應(yīng)用 ? 一、官能團(tuán)定性分析 在許多 IR光譜專著中都詳細(xì)地敘述各種官能團(tuán)的 IR光譜特征頻率表，但是利用這些特征頻率表來解析 IR光譜，判斷官能團(tuán)存在與否，在很大程度上還要
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