衛(wèi)生學檢驗]理化檢驗技術和進展(已修改)
2025-01-30 19:02 本頁面
【正文】 衛(wèi)生理化檢驗技術和進展 一、分析對象 二、樣品前處理技術及進展 1. 樣品的采集和保存 2. 樣品溶液的制備方法 3. 分離與富集方法 4. 樣品的衍生化處理 目錄 三、化學分析技術 四、儀器分析技術及進展 1. 光學分析技術 2. 電化學分析技術 3. 色譜分析技術 五、新技術和新方法 一、分析對象 金屬元素 無機物 分析對象 非金屬元素 有機物 分析樣品 : 食品 水 空氣 生物材料 (血、發(fā)、尿 ) 化妝品 消毒劑 土壤 二、樣品前處理技術及進展 被測組分可能與其它組分結(jié)合在一起，而不易溶解出來。樣品中共存的其它成分也可能干擾測定。 樣品需要經(jīng)過分解、分離純化等步驟的處理，才能成為適合于選定的分析方法所要求的可測定形態(tài)。 樣品采集的原則： 代表性 典型性 適時性 1. 樣品的采集和保存 采樣器具： 一般選用玻璃或塑料廣口瓶作為容器，采樣前充分洗凈并干燥。 顆粒狀食物采樣器 固體脂肪采樣器 攪拌器 粉碎機 勻漿機 液體樣品的采集： 先用攪拌器將其攪勻，再采集上、中、下三層處的食品。 固體樣品的采集： 大顆粒的樣品，須搗碎或勻漿后再取其中的一部分。充分混勻食物，再按“四分法”進行縮分。 將樣品分為檢驗、復驗和備查三部分。 樣品的保存方法： 密封保存法 冷藏 保存法 化學保存法： 加入酸、堿或防腐劑 溶解法： 利用被測組分在水、酸、堿、有機溶劑中的溶解性，將它分離出來。 例如：食品經(jīng)粉碎后，可直接用水溶出其中的氯化鈉。食品包裝材料中鉛的測定，可用醋酸或稀硝酸浸出。 索氏提取 超聲波提取 微波提取 分解法： 高溫灰化法 利用高溫分解樣品的一種經(jīng)典方法。其目的是使有機樣品無機化，將難溶的結(jié)合態(tài)金屬轉(zhuǎn)化為易溶的無機離子狀態(tài)。 灰分用稀酸或水溶解后，就可用來測定其中的元素。 特點：該法設備簡單，操作方便，污染少。但有些金屬會在高溫時揮發(fā)而造成損失。例如 Na、 Ag、As在 400℃ 時有輕微損失； Pb、Co在 500℃ 時也開始揮發(fā)。 低溫灰化法 這是一種利用等離子體進行低溫灰化的方法。將干燥樣品置于特制的石英玻璃容器中，通入氧氣，在高頻電場作用下，產(chǎn)生氧等離子體，它能將樣品在低溫下燃燒，經(jīng)數(shù)小時后，樣品化為灰分。 該法的特點是，在低溫（ 150 ℃ 以下）密封條件下灰化，許多元素不會揮發(fā)損失，也不會帶入污染物質(zhì)，并且樣品不需先進行炭化。 另一種類似的方法是氧彈法，它利用測定有機物熱值的裝置，將樣品放在密封罐中，在高壓下燃燒而灰化。 濕消化法 這是一種利用強酸、強堿、或加入輔助氧化劑，將樣品的有機或無機基體破壞的方法。濕式消化法會引入污染物質(zhì)，注意設置空白試驗以扣除誤差。 HNO3消化法 H2SO4消化法 HNO3＋ HClO4或 H2O2消化法 HF消化法 光輻射
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