第二章氣相色譜分析1672-1氣相色譜法概述色譜法(已修改)
2024-10-14 14:07 本頁面
【正文】 第二章 氣相色譜分析 ? 167。 21 氣相色譜法概述 ? 色譜法 (chromatography)：以試樣組分在固定相和流動相間的 溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù) 而建立起來的各種 分離分析方法 稱色譜法。 ? 色譜柱： 進(jìn)行色譜分離用的細(xì)長管。 ? 固定相： （ stationary phase） 管內(nèi)保持固 ? 定、起分離作用 的填充物。 ? 流動相： （ mobile phase） 流經(jīng)固定相的空隙 ? 或表面的 沖洗劑 。 ? 按固定相的幾何形式分類： ? ， ? ， ? 。 ? 按兩相所處的狀態(tài)分類 ： 氣相色譜法 液相色譜法 氣 固 色譜法 液 固 色譜法 氣 液 色譜法 液 液 色譜法 ? ?氣相色譜儀通常由五部分組成： ? Ⅰ 載氣系統(tǒng)：氣源、氣體凈化器、供氣控 ? 制閥門和儀表。 ? Ⅱ 進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器、汽化室。 ? Ⅲ 分離系統(tǒng)：色譜柱、控溫柱箱。 ? Ⅳ 檢測系統(tǒng)：檢測器、檢測室。 ? Ⅴ 記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀、 ? 色譜工作站。 國產(chǎn)氣相色譜儀 ? 皂膜流量計 轉(zhuǎn)字流量計 調(diào)整儀，標(biāo) 準(zhǔn)儀 Setup of Gas Chromatograph ? ? ? ? 圖 1 、色譜過程 圖 色譜圖 A B KAKB ? 色譜圖 （ chromatogram）： 試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按先后次序經(jīng)過檢測器時，檢測器就將流動相中 各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號 ， 由記錄儀所記錄下的 信號 —— 時間曲線或 信號 —— 流動相體積曲線 ，稱為 色譜流出曲線 ， 色譜圖界面 常用術(shù)語： 基線： 在操作條件下，僅有 純流動相 進(jìn) ? 入檢測器時的流出曲線。 峰高與峰面積： 色譜峰頂點與峰底之間的 ? 垂直距離稱為峰高 (peak height)。用 h表示。 ? 峰與峰底之間的面積稱為峰面積 (peak area)， ? 用 A表示。 峰的區(qū)域?qū)挾龋? a、峰底寬 WD = 4σ = Wh/2 b、半高峰寬 Wh/2= c、標(biāo)準(zhǔn)偏差 峰寬 =2σ ? 保留值 : ? 1) 保留時間 ：從進(jìn)樣至被測組分出現(xiàn)濃度最大值時所需時間 tR。 2) 保留體積 ：從進(jìn)樣至被測組分出現(xiàn)最大濃度時流動相通過的體積， VR。 死時間： ? 不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時所需的時間稱為死時間 (dead time)， tM。 ? 死體積 : ? 不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時流動相通過的體積稱為死體積 (dead volume) ， VM。（ F0為柱尾載氣體積流量） ? VM = tM F 0 ? 調(diào)整保留值 : 1) 調(diào)整保留時間：扣除死時間后的保留時間。 tR?= tR – tM 2) 調(diào)整保留體積：扣除死體積后的保留體積。 ? VR ? = VR – VM 或 VR ? = tR ? F0 ? 相對保留值（ relative retention） ? 在相同的操作條件下，待測組分與參比組分的調(diào)整保留值之比，用 ri， s 表示 )()()()(sRiRsRiRsiVVttr??????， ? 色譜分析的實驗依據(jù)： ? １、根據(jù)色譜峰的位置（保留時間）可以進(jìn)行定性分析。 ? 根據(jù)色譜峰的面積或峰高可以進(jìn)行定量分析。 ? 根據(jù)色譜峰的展寬程度，可以對某物質(zhì)在實驗條件下的分離特性進(jìn)行評價。 ? 由此可知：相對保留值應(yīng)該與柱長、柱徑、填充情況、流
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