【正文】 氣相色譜法（ GC）在 2022版 《 中國藥典 》 中的應(yīng)用 孫仁爽 單位：通化師范學(xué)院 電話： 13624355398 ： 804590217 檢測器 進(jìn)樣器 色譜柱 GAS 氣源 柱溫箱 數(shù)據(jù)處理 一、氣相色譜儀的配置 ? 氣源的配置 ? 配 FID檢測器需購買 N H2和 Air三種氣體。 ? 提供氣體兩種方式： 鋼瓶 （需提前準(zhǔn)備好）和 氣體發(fā)生器（購買儀器的時候從廠家訂購）。鋼瓶純度高，但氫氣鋼瓶易泄露發(fā)生危險，可購買氫氣報警器或放室外小房子。發(fā)生器氣體純度稍低，安全性高。通化購買不到高純氣體，一般到長春購買。標(biāo)配為氮氣用鋼瓶，氫氣和空氣用發(fā)生器。目前有氮氫空一體機(jī)， FID和 TCD可滿足要求， ECD達(dá)不到要求。 ? 氣體凈化裝置： 脫氧管、脫水管、脫烴管 。 ? 進(jìn)樣系統(tǒng)：包括 樣品引入裝置 和 氣化室 （進(jìn)樣口）。 樣品引入裝置： 10uL微量注射器、自動進(jìn)樣器和頂空進(jìn)樣器（做溶劑殘留、樹脂殘留需配置）。 進(jìn)樣口：標(biāo)配為前進(jìn)樣口為填充柱進(jìn)樣口、后進(jìn)樣口為分流／不分流進(jìn)樣口。 ? 柱子的選擇（填充柱和毛細(xì)管柱） 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求購買，購買的時候明確柱子型號最好，毛細(xì)管柱主要為 聚硅氧烷類 和 聚乙二醇類。開發(fā)新方法時，首選 非極性固定相 ，柱效高，對氧不敏感、最高使用溫度高、柱壽命長優(yōu)點。 ? 檢測器 標(biāo)配為 Ｆ IＤ （大多數(shù)有機(jī)化合物） /TCD（微量水分測定）和 Ｅ CD（有機(jī)氯農(nóng)殘）。 氮磷檢測器（有機(jī)磷農(nóng)藥殘留方法已被 05藥典附錄收載，但具體品種的檢驗尚未開展） ? 工作站：廠家自帶工作站，可要求廠家安裝。N2022。 ? 通化師范學(xué)院有氣相、頂空、分流、農(nóng)殘檢測器，藥典標(biāo)準(zhǔn)要求的氣相條件已完全具備，可以委托做樣和開發(fā)方法。 儀器標(biāo)準(zhǔn)配置 ? 氣源：氮氣鋼瓶、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器。 ? 凈化裝置：無 ECD可不配。 ? 進(jìn)樣口：填充柱進(jìn)樣口和分流 /不分流進(jìn)樣口 ? 樣品引入裝置：手動進(jìn)樣器（ 10uL）和頂空進(jìn)樣器 ? 柱子：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求。 ? 檢測器： FID和 ECD（農(nóng)殘） ? 工作站：廠家工作站或 N2022 需要購買儀器的情況 ? 無氣相色譜儀：一般為委托檢驗。 建議：根據(jù)樣品和藥典、局頒標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)按標(biāo)配配齊，節(jié)省成本。 ? 現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)無法滿足標(biāo)準(zhǔn)要求如有 GC，未配置分流不分流進(jìn)樣口和頂空、 ECD， 建議：對儀器進(jìn)行升級。 ? 任務(wù)重， GC不夠用。建議：買同型號（可替換）或不同型號（方法學(xué)驗證）均可。 二、合格的 GC操作者應(yīng)具備的知識 ? 1. 保管好安裝光盤和說明書，熟悉配件。 ? ，防止檢測器和柱子被污染。 購買要告訴氣體生產(chǎn)廠家要五個 9氣體或高純氣體。填充柱以 FID為檢測器也可以用四個9氣體。氣體剩下 ，如果有管路泄露或氣體用盡，鋼瓶易被污染，灌裝前需凈化處理，需要幾百元費用，而一瓶氣體一般價值幾百元，因此定期用肥皂水做泄露檢查。 ? （氧氣表） 。氣體發(fā)生器不需要，一般需藥廠自己準(zhǔn)備好，避免工程師調(diào)試的時候無法安裝，要求高，一般在外地購買，氧氣表右邊的表顯示鋼瓶氣體壓力，左邊表顯示減壓輸出后氣體壓力。 ? （氣源與儀器之間，配ECD檢測器最好配置）變色硅膠變紅時需要活化，140℃ 加熱 2h。分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了，須定期更換?？諝鈮嚎s機(jī)有機(jī)雜質(zhì)高一些，最好 3個月更換一次，馬福爐 400~600加熱 46h。 ? 氣體的流速單位一般用 mL/min表示，一般用皂膜流量計測定。氫氣的流速 3040之間，空氣的流速一般在 300400之間，載氣的流速根據(jù)樣品和色譜柱的種類決定，測完氫氣、空氣、尾吹氣的流速減掉載氣流速。隔膜吹掃（用途）一般是 1。尾吹氣（用途）是 2030之間。分流出口流量根據(jù)需要測定。分流比 =（分流出口流量 +柱流量） /柱流量。氮氣：氫氣：空氣 =1:1:10FID靈敏度最高。 ? 能更換進(jìn)樣口隔墊、清洗進(jìn)樣口襯管（玻璃毛）、襯管上端的 O形硅橡膠密封圈、清洗分流平板。 每 612個月或當(dāng)指示型捕集阱顏色改變時 更換時間取決于捕集阱的容量與氣體純度 每 12年校準(zhǔn)一次 每 3個月 當(dāng)發(fā)現(xiàn)注射器中有明顯的清洗不掉的污染物 , 或推桿難以抽動 , 或當(dāng)推桿粘連時 , 或進(jìn)樣口隔墊穿刺出現(xiàn)異常 , 或當(dāng)針頭被堵塞時 每 60針樣品 裂口 , 進(jìn)樣口襯管內(nèi)有碎屑 , 保留時間偏移 , 柱壓降低等等 每月 與襯管一起更換 , 或視磨損情況更換 每周 經(jīng)常檢查 , 當(dāng)襯管內(nèi)有可見的污染物或色譜性能下降時更換 每月 經(jīng)常檢查 , 當(dāng)有劃痕 , 腐蝕或非揮發(fā)性組分造成堵塞 , 污染時更換 每次更換色譜柱 , 進(jìn)樣口 /檢測器部件時更換 GC消耗品更換時間表 ? 7. 及時清洗注射器，取樣的時候會排氣泡，注射速度越快越好，且每次注射的過程重現(xiàn)性要好，取樣之前用溶劑洗 3次（每次抽滿 2/3），樣品溶液洗 3次，然后取樣。 ? 8. 會更換柱子（插入進(jìn)樣口和檢測器的深度，用換下的隔墊插到柱子上。換下的柱子堵上盲堵，第一次沒有方向，一般讓牌子從正面看到，用過一次就有方向）。 ? 柱子安裝 進(jìn)樣口端①使色譜柱穿過墊圈伸出 46mm，把隔墊向上滑到柱螺帽②將柱插入進(jìn)樣口，把柱上的螺帽和墊圈向上滑到進(jìn)樣口底部，用手?jǐn)Q緊柱螺帽至柱固定，調(diào)節(jié)色譜柱的位置，使柱上隔墊正好在柱螺帽底部③扳手?jǐn)Q緊 1/41/2圈。 檢測器一端：將柱螺母和墊圈插入到檢測器接頭底部，接頭用手?jǐn)Q緊，再將柱子下拉 1mm，扳手?jǐn)Q緊 1/4圈，檢漏。 ? （液相柱區(qū)別） ? 切割柱子、切割銅管，及時更換毛細(xì)管柱密封墊。安裝完色譜柱做泄露檢查，尤其是連檢測器的一端。準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣，做柱效測定，看色譜柱是否合格以及確定問題是否在色譜柱。柱子牌子信息：長度、內(nèi)徑、固定液厚度、溫度范圍。柱子的老化（ 40℃ 50℃ /10℃ /min→ 升至最高使用溫度 23h，不連接檢測器，不用