【正文】 閥解除壓力。 蒸餾部分粗醋酸流到蒸發(fā)器 116 中，調(diào)節(jié)后控制液面對蒸發(fā)器加熱，調(diào)節(jié)溫度將醋酸汽化醋酸蒸汽。低沸物、部分高沸物進入脫低沸塔 117 中部，底部的醋酸錳及高沸物北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）7適時清洗。殘渣壓入二級品蒸發(fā)器 135 內(nèi)，回收二級品醋酸。脫低沸物從第 34 塊板進料，精餾有冷水控制溫度。塔頂餾出物有乙醛、醋酸甲酯、甲酸、水等低沸物和醋酸，送至稀酸濃縮塔。經(jīng)過脫低沸物之后的醋酸蒸汽自動控制流量，在脫低沸物塔 117 最下板出料進入脫高沸塔中下部。117 塔底溫度由再沸器 118 調(diào)節(jié)蒸汽量，并控制溫度為 128135℃。進入脫高沸塔 119 的醋酸，分餾后，控制溫度在 118120℃。塔頂?shù)某善反姿嵴羝M入冷凝器 128 中，冷凝后得到一級品醋酸。未被冷凝的部分酸氣體和不凝氣體，分離后不凝氣放入大氣，酸氣自然冷凝分離冷凝液部分回流，部分流到貯罐。塔底溫度由再沸器 120 自動調(diào)節(jié)，控制溫度在 155130℃。為保證一級品醋酸的質(zhì)量，以 80150kg/h 的流量抽出釜液送入二級品蒸發(fā)器內(nèi)或者排放到事故放料槽 110 內(nèi)。北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）8第 3 章 工藝設(shè)備的選擇第 節(jié) 氧化塔的選擇從動力學(xué)因素和工程因素角度考慮，本設(shè)計采用內(nèi)冷自然循環(huán)氧化塔。因為這樣可以及時控制反應(yīng)過程的溫度。防止乙醛揮發(fā)，在無催化劑的條件下，生成 PAA并積聚引起爆炸；由于此塔各節(jié)間均用篩板隔開，有效到限制了液相返混，雖然各節(jié)內(nèi)返混嚴重，但整塔卻近似以多級全混釜串聯(lián)，總返混程度不大，有利氧化反應(yīng)進行，提高轉(zhuǎn)化率。第 節(jié) 乙醛儲罐的選擇因為設(shè)備體積大，采用球形貯罐，它占地面積小，操作方便。乙醛沸點低，夏季采用噴淋裝置，可以降溫。用 16MnR 鋼。第 節(jié) 蒸發(fā)器的選擇由于粗醋酸中有甲酸、醋酸甲酯、錳等，采用耐腐蝕、耐高溫材料。用OOCr17Ni13MO2Ti 為有利于蒸發(fā)和排渣，采用臥式，圓筒形，封頭可以打開，便于檢修和沖刷，加熱管在圓筒的下半部，上部留有空間。蒸發(fā)器液面高于蛇管，器壁上裝有視鏡，便于觀察蒸發(fā)器內(nèi)情況。粗醋酸由蒸發(fā)器上部加入，氣體由頂部進精餾塔，底部設(shè)有排渣管。第 節(jié) 脫低沸塔的選擇采用浮閥塔。醋酸在這里精制，應(yīng)使氣液相充分接觸，使低沸點組分與醋酸分離。特點：1）為增大接觸面積、蒸發(fā)量、生產(chǎn)能力，在有降液管的塔板上開孔，每孔裝浮閥。2）操作彈性大，閥片右可以自己升降，以適應(yīng)氣量的變化，維持正常操作所允許的負荷，波動范圍比其他塔大。 3）塔板效率高，上升氣體以水平方向吹入液層，氣液接觸時間較長，霧沫夾帶少。4）氣體壓降及液面落差小，氣液物流流北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）9過浮閥塔時所遇阻力小。5）結(jié)構(gòu)簡單，安裝方便，浮閥塔的造價為同等生產(chǎn)能力的泡罩塔的 60—80%、篩板塔的 120—130%。浮閥塔采用不銹鋼制造，即 O0Cr17Ni13MO2tTi ，可耐腐蝕。本塔為冷凝，凝液直接回流到塔內(nèi)，損失小，效率高。第 節(jié) 脫高沸塔的選擇與脫低塔相似，浮閥塔塔頂設(shè)有冷凝器，材質(zhì)為 O0Cr17Ni13MO2CU北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）10第 4 章 工藝條件及控制項目第 節(jié) 確定生產(chǎn)條件 催化劑的濃度控制催化劑濃度在 —%。因為是液相反應(yīng)，加入催化劑可以提高氧化反應(yīng)的選擇性，加快反應(yīng)速度、分解速度，抑制過氧化物的生成。濃度過低，則醋酸產(chǎn)量降低，轉(zhuǎn)化率降低。濃度過高，則積聚在塔底，不分解，易爆炸。 氧化塔的反應(yīng)溫度提高溫度，可以增加反應(yīng)速度。但溫度過高，產(chǎn)物積聚，會引起爆炸。溫度過低，反應(yīng)不穩(wěn)定，也會引起爆炸。所以選擇 1—3 節(jié)，75～85℃ ，4—5 節(jié)，70～80℃。 氧化塔塔頂壓力的控制增大壓力對反應(yīng)有利，要選擇一個適當(dāng)?shù)膲毫?。頂壓，—。底壓，—?蒸發(fā)器溫度一般加熱蒸汽要高于高沸物最高溫度的 5—7℃，所以蒸發(fā)器溫度在 130—135℃。 脫低沸塔及脫高沸塔的溫度壓力脫低塔頂溫低于 118℃，壓力 —，表壓。溫度在 104—108℃，塔底壓力 —，溫度 128—130℃。脫高塔頂壓：常壓，溫度：118—120℃。底壓：—，溫度：128—132℃。北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）11第 節(jié) 工藝條件一覽表表 41序號位號 名稱 工藝條件 單位 范圍 儀表 備注1 101 乙醛加料罐 壓力 105Pa ~ P101，1022 102 氮氣緩沖罐 壓力 105Pa ~ P1033 103 氧化緩沖罐 壓力 105Pa ~ P104塔頂壓力 105Pa ~ P105塔底壓力 105Pa ~反應(yīng)溫度1~3 節(jié)4~5 節(jié)℃70~8565~75T103/105T106/107℃ 低于第 5 節(jié) T108塔頂液相溫度進料配比O2 ：AAm2,kg 1:~ G103,G104保安氣流量m3/h 100~160 G1054 104 氧化塔醋酸錳 Wt% ~7 113 觸媒循環(huán)泵 出口壓力 105Pa ~ P107液面 稍高加熱管H201/202溫度 ℃ 125~130 T1018 116 氧化液蒸發(fā)器壓力 105Pa ~ P201/202頂溫 ℃ 104~108 T204頂壓 105Pa ~ P204底溫 ℃ 128~135 T2039 117 脫低沸物塔底壓 105Pa ~ P203—1頂溫 ℃ 118~120 T205頂壓 105Pa 0 P20610 119 脫高沸物塔底溫 ℃ 125~130 T203—4北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）12底壓 105Pa ~ P205第 節(jié) 生產(chǎn)控制一覽表表 42序號樣品名稱取樣地點 分析項目 控制指標 分析方法 分析次數(shù) 分析人 備注1濃乙醛 101AAH2OAA3≥≤≤色 譜 1 次 /班分析工2 氮氣 102 O2N2≤1≥99~ 2 次 /班3 氧氣 103 O2N2≥99≤1氯化銨銅溶液同上4 醋酸錳 原料庫 醋酸錳 ≥95 化學(xué)法 進廠分析 檢驗科5氧化液氧化塔104 出料管HACHFAAH2O甲醇丙酮醋酸乙酯錳過氧醋酸≥95≤0. 2~＜＜＜＜~＜色譜化學(xué)法 4 次 /班分析工6 尾氣 尾氣吸收塔CO2AAO2≤50≤0≤化學(xué)法 同上7 脫低沸塔出料117 塔頂出料管乙酸，甲酸同上8 脫低沸塔底出料117 塔底出料管乙酸 同上北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）139 高沸塔頂出料119 出料管HACHF水甲酯化學(xué)法 分析工10 一級品醋酸128 出料管HACHF外觀氧化值≥99≤≤30≥5 分鐘化學(xué)與色譜法同上11 成品醋酸201 貯槽 HACHF外觀氧化值鐵AA殘渣重金屬≥99≤≤30≥5 分鐘≤≤≤≤北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）14第 5 章 物料衡算第 節(jié) 氧化部分物料衡算各反應(yīng)方程式如下：A %COHCH3231??B %O23)(?C %3232 CD %HCOH245???E %22323 O?F （全部）CHC??21已知原料組成：　表 51乙醛 丁烯酸 水 三聚乙醛工業(yè)乙醛% % % %氧氣 氮氣工業(yè)氧氣99% %氮氣 氧氣工業(yè)氮氣99% %乙酸 水 甲酸 醋酸錳97% % % %丁烯酸 三聚乙醛 亞乙基二醋酸乙酯循環(huán)錳% % %產(chǎn)物組成： 表 52乙醛 氮氣 氧氣與二氧化碳氧化塔尾氣（mol% ） % % 33%北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）15醋酸 甲酸 水 乙醛成品組成（wt%） % % % %以 1000Kg 進料乙醛作物料衡算為基準： 1．由乙醛轉(zhuǎn)化率在各反應(yīng)中的分配率計算得：實際反應(yīng)量： N= 2491.%)( ????計算示例： A %COHCH323??耗 ：. ??耗 ：2%.?產(chǎn) ：3 ..2.各反應(yīng)物料計算如下： 表 53代號名稱A B C D E F 總 計乙醛 氧氣 反應(yīng)物 丁烯醛 乙酸 二氧化碳 甲酸 水 亞酯 反應(yīng)產(chǎn)物丁烯酸 乙酸甲酯 折合工業(yè)氧氣進料： ??未反應(yīng)的氧氣： = 0工業(yè)氧氣中含氮氣： ..?北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）16設(shè)工業(yè)氮氣進料為 X 。hkg )(.)( X???????解之得： X=尾氣量 hkmolD76..)..(1 ??折合成質(zhì)量分率：尾氣量=M 均 == hkggr %??循 環(huán) 量 ：氧化液 ：D=++1000+= hk由于實際設(shè)計生產(chǎn)能力為 萬噸，所以存在倍數(shù)方程： m?????))(解之得： m=以 萬噸/年的生產(chǎn)能力對氧化塔列物料衡算表：表 54物質(zhì)名稱 分子量 Kg/h Wt% Kmol/h mol%乙醛 水 丁烯醛 工業(yè)乙醛 三聚乙醛 氧氣 32 99 氧 氮氣 1 氮氣 99 氮 氧氣 32 1 乙酸 97 水 醋酸錳 丁烯酸 三聚乙醛 甲酸 循環(huán)錳亞酯 尾 乙醛 北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）17氧氣 氮氣 氣組成 二氧化碳 乙酸 醋酸錳 三聚乙醛 亞酯 水 甲酸 丁烯酸 乙醛 氧化液乙酸甲酯 第 節(jié) 蒸發(fā)器物料衡算氧化液 去脫低沸塔循環(huán)錳 低沸塔底排(250kg/h)圖 11物料衡算：氧化液+低排 =去脫低塔+循環(huán)錳即去脫低塔質(zhì)量流量=+=去脫低塔物流中各物流的質(zhì)量流量列表：表 15G i 乙醛 醋酸 水 乙酸甲酯 甲酸 亞酯 丁烯酸 三聚乙醛Kg/h 其中:高沸物量=亞酯+ 丁烯酸+三聚乙醛+250=蒸發(fā)器北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）18 尾氣 進料 成品底排 高底排 由蒸發(fā)器去脫低沸物塔總質(zhì)量流量為： kg/h第 節(jié) 脫高沸塔物料衡算 （） 圖 12脫高沸物塔成品組成：（wt%）醋酸：% 甲酸：% 水：% 乙醛：%脫高沸物塔底排的組成：(wt%)高沸物 + 醋酸： % 甲酸：% 水：%實際高沸物流量為：(++)= kg/h脫高沸物底排中醋酸量:%= kg/h本設(shè)計能力為 萬噸/年，則成品流量為：kg/.???則去脫高沸塔的物流流量=脫高塔底排流量+ 成品流量 = +=物流中各組分流量列表如下：表 56G i 醋酸 甲酸 水 高沸物 乙醛Kg/h 脫低塔 脫高塔北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）19第 節(jié) 脫低沸塔物料衡算脫低塔底排組成：醋酸：% 甲酸：% 高沸物：%各組分流量： 醋酸： 甲酸： 高沸物：尾氣流量=脫低塔進料 去脫高塔量 底排 ==脫低塔物料衡算表：表 57 組分項目乙酸 甲酸 乙醛 乙酸甲酯 水 高沸物進料蒸發(fā)液 底排 1 尾氣 出料 去脫高 進料總 出料總 北京化工大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）20第 6 章 熱量衡算第 節(jié) 氧化部分熱量衡算 Q7 Q1氧氣帶入熱（20 ℃）