【正文】 溶液。 乙二胺四乙酸二鈉 （ EDTA）： c(EDTA)約為 ，配制與標(biāo)定按 GB 601執(zhí)行。 鈣 羧 酸指示劑 ： 稱取 1g鈣 羧 酸與 100g氯化鈉研 磨 ，混勻，保存于磨口瓶中。 酸性鉻藍(lán) K指示劑 ： 5g/L溶液。稱取 K溶解于 100mL水中 （ 使用期為一周 ） 。 萘 酚綠 B指示劑 ： 5g/L溶液。稱取 0. 5g萘 酚綠 B溶解于 100mL水中 （ 使用期為一周 ） 。 鉻黑 T指示劑 ： 5g/L溶液。稱取 T溶解于 100mL三乙醇胺 （ 1＋ 1） 溶液中 （ 使用期為半個月 ） 。 3. 分析步驟 樣 品 應(yīng) 通過 125μm試驗篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。 吸取 250mL燒杯中。加 100mL水， 10mL糊精 （ 40g/L）溶液 （氧化鎂含量小于 3 %的試樣，不加糊精溶液） 、 5mL三乙醇胺溶液 （ 1+1） 、15mL氫氧化鉀溶液 （ 200g/L） ，使溶液 pH大于 ，加少許鈣羧酸指示劑， 攪 勻。用約 。 4. 結(jié)果計算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的 氧化 鈣 (CaO)含量（ X1） 按下式計算 ： %1 0 00 5 )( 121 ?? ???VVmVVCXA 7 式中： C—— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， mol/L； V2—— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣的體積， mL； V1—— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定空白試 液的體積， mL； V—— 試樣溶液的總體積， mL； VA—— 吸取試樣溶液的體積， mL； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 二、 MgO 的測定 1. 方法提要 在 pH≈10的溶液中 ，以酸性鉻藍(lán) K萘酚綠 B作混合指示劑，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂總量，由差減法求得氧化鎂的含量。 2. 分析步驟 樣品應(yīng)通過 125μm試驗篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。 吸取 250mL燒杯中。加 100mL水 、 5mL鹽酸羥胺溶液（ 50g/L） 、 5mL三乙醇胺溶液 （ 1+1） ，攪勻，加 10mL氯化銨 氨水緩沖溶液 (PH≈10)、23滴酸性鉻藍(lán) K指示劑 （ 5g/L） 和 67滴 萘 酚綠 B指示劑 （ 也可用鉻黑 T作指示劑 ） ，攪 勻。用約 。 3. 結(jié)果 計算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的 氧化 鎂 (MgO)含量（ X2） 按下式計算： ? ? %)()( 12342 ???????VVmVVVVCXB 式中： C—— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， mol/L； V4—— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂 合 量的體積， mL； V3—— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂合量空白試 液的體積， mL； V2—— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 氧化 鈣 的體積， mL； V1—— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 氧化 鈣 空白 試 液的體積， mL； V—— 試樣溶液的總體積， mL； VB—— 吸取試樣溶液的體積， mL； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 三、鹽酸不溶物的測定 1. 方 法提要 石灰石的主要成分為可溶解于鹽酸的碳酸鈣和碳酸鎂，將固體樣品放入（ 1+1）的鹽酸中加熱溶解，待反應(yīng)完全后將所得溶液過濾，洗滌、干燥、冷卻， 8 稱重所得固體即可由重量法得到樣品中酸不溶物的含量 （主要成分為二氧化硅） 。 2. 分析步驟 樣品應(yīng)通過 125μm試驗篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。 稱取 1g石灰石試樣，精確至 0. 0001g，置于 250毫升的燒杯中。加入少量除鹽水，再加入 25毫升鹽酸溶液（ 1+1），稍加搖動，待劇烈反應(yīng)停止后，置于電熱板上加熱，微沸 10min，待反應(yīng)完全使 溶液冷卻。將溶液用慢速定量濾紙過濾， 500mL干凈燒杯承接（所得濾液用作其它項目分析），并用除鹽水沖洗殘余物及杯壁。將殘余物及濾紙放入已恒重的瓷坩堝中，烘干，灰化，置于 950177。25℃ 灼燒 60min，取出后冷卻至室溫稱重。 3. 結(jié)果計算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鹽酸不溶物含量 X按下式計算： 12()100%mmX m??? 式中： m1—— 扣除空白后的殘余物與坩堝質(zhì)量， g； m2—— 空坩堝的質(zhì)量， g； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 四、燒失量的測定 1. 方法提要 試樣中所含的碳酸鹽，有機(jī)物及其它 易揮發(fā)性物質(zhì)，經(jīng)過高溫灼燒即分解逸出，灼燒所損失的重量即為燒失量。 2. 分析步驟 樣品應(yīng)通過 125μm試驗篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。 稱取 ，置于已灼燒至恒量的瓷坩堝中，蓋上坩堝蓋并留一縫隙，放在高溫爐內(nèi)，從低溫逐漸升高溫度至 800~900℃ ，中間開啟爐門 2－ 3次，每次約 30S，繼續(xù)升溫至 900~1000℃ ，灼燒 60min。取出坩堝冷卻至室溫后稱重。 3. 結(jié)果計算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的灼燒失量含量 X按下式計算： 12()100%mmX m??? 式中： m1—— 灼燒前坩堝與試樣的質(zhì)量， g； m2—— 灼燒后坩堝與試樣的質(zhì)量， g； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 9 五 、 二氧化硅的測定 1. 方法提要 試樣經(jīng)碳酸鈉一硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取。 在 pH 約 的酸度下，鉬酸銨與硅酸形成硅鉬雜多酸，以乙醇作穩(wěn)定劑，在草酸一硫酸介質(zhì)中用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍(lán)，于分光光度計波長 680nm處測量吸光度。 2. 試劑和溶液 混合熔劑 ： 取 2 份無水碳酸鈉 (GB 639)與 1 份硼酸 (GB 628)研細(xì)，混勻。 鹽酸 ： 1＋ 6 溶液。 鹽酸 ： 1＋ 29 溶液。 95%乙 醇。 鉬酸銨： 60g/L溶液。稱取 6g鉬酸銨 溶于 50mL熱水中，冷卻，用水稀釋至100mL， 過濾后貯于塑料瓶中。 草酸一硫酸混合溶液 ： 稱取 3g草酸溶于 100mL硫酸 （ 1+9） 溶液中， 硫酸亞鐵銨： 60g/L溶液。稱取 6g 硫酸亞鐵 銨 溶于 50mL水中，加 56 滴硫酸，用水稀釋至 100mL，過濾后使用 （ 使用期為一周 ） 。 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ： 200μg/mL。稱取 已于 950－ 1000℃ 灼燒 30min并置于干 燥 器中冷卻至室溫的二氧化硅 （ 高純試 劑 ） 于鉑 坩 鍋中，加 3g 混合熔劑 ， 混勻，再 覆 蓋 1g混合熔劑。蓋上 坩鍋 蓋并留一縫隙，置于高溫爐中于 950℃熔融 20min，取出，冷卻。將 坩鍋 置于盛有 100mL 熱水的聚四氟乙烯塑料燒杯中，加熱浸取熔塊，至溶液清亮。用熱水洗出 坩鍋 及蓋，冷卻至室溫，溶液移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。此溶液 1mL 含200μg二氧化硅 （ 使用期為一個月 ） 。 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ： 20μg/ (200μg/mL)置于 500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑 料瓶中。此溶液 1mL含 20μg二氧化硅 （ 使用前配制 ） 。 3. 分析步驟 樣品應(yīng)通過 125μm試驗篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。 稱取 于鉑坩堝中 ，精確至 。 加入 23g碳酸鈉一硼酸混合熔劑 ,混勻，再 覆 蓋 1g混合熔劑。蓋上 坩 鍋 蓋 并留一縫隙，置于高溫爐中從低溫升至 950℃ ，保持 10min，取出，冷卻。將 坩堝 置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，加人 55mL鹽酸溶液 (1＋ 6)， 蓋上表面皿，低溫加熱浸出熔融物，用水洗出 坩堝 及 蓋 ，繼續(xù)加熱至 溶 液清亮，冷卻至室溫，移人 100mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 吸取 10mL試液置于 100mL容量瓶中，加 10mL95%的 乙 醇 ，補(bǔ)加水至 40mL。 10 加 5mL鉬 酸 銨 溶液 （ 60g/L）， 搖勻，放置 10min。加入 20mL草酸一硫酸混合溶液，搖勻，放置 5min。加入 5mL硫酸亞鐵 銨 溶液 （ 60g/L） ，用水稀釋至刻度 ， 搖勻。 選用 2cm厚 的吸收池，在分光光度計波長 680nm處，以空白試驗溶液作參比，測量吸光度。 4. 工作曲線的繪制 準(zhǔn)確 量取 0. 00， 1. 00， 2. 50， 5. 00， 7. 50， 10. 00mL二 氧 化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 20μg/mL） 分別置于一組預(yù)先盛有 10. 0mL鹽酸溶液 （ 1＋ 29） 的 100mL容量瓶中，加 10. 0mL95%的 乙醇 溶液，補(bǔ) 加水至 40mL。 按上述步驟分別加入鉬酸銨溶液、草酸一硫酸混合溶液及硫酸亞鐵銨溶液 ，測量吸光度。 以二氧化硅量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 5. 結(jié)果計算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的 二氧化硅含量 X 按下式計算： 61110 100%mX Vm V????? 式中： m1—— 從工作曲線上查得的二氧化硅量 ， μg； V1—— 吸取試樣溶液的體積 ， mL； V—— 試樣溶液的總體積， mL； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 六 、 石灰石中 三氧化二鐵 的測定 1. 方法提要 試樣經(jīng)碳酸鈉一硼酸混合熔劑熔融，水浸取，酸化，以抗壞血酸作還原劑，用乙酸銨調(diào)節(jié) PH≈4時，亞鐵與鄰菲啰啉生成桔紅色配合物，于分光光度計波長510nm處測量吸 光度。 2. 試劑和溶液 混合熔劑：取 2份無水碳酸鈉與 1份硼酸研細(xì)，混勻。 鹽酸： 1+1溶液。 乙酸 銨 ： 200g/L溶液。 抗壞血酸： 20g/L溶液 (使用前配制 )。 鄰菲啰啉： lg/L溶液。稱取 0. 1g鄰菲啰啉溶于 10mL乙醇，加 90mL水 混勻。保存于暗處，保存時，如果溶液著色應(yīng)重新配制。 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 500μg/mL。稱取 3. 020g硫酸鐵 銨 溶解于 200mL水中，加 20mL硫酸 (1+1)溶液，移人 1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1ml含 500μg三氧化二鐵。 11 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 50μg/mL。吸取 (500μg/mL)， 置于 500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1mL含 50μg三氧化二鐵。 3. 分析步驟 樣品應(yīng)通過 125μm試驗篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。 稱取 ，精確至 。加入 2g碳酸鈉一硼酸混合熔劑 ， 混勻，再覆蓋 1g 混合熔劑。蓋上坩鍋蓋并留一縫隙，置于高溫爐中從低溫升至 950℃ ，保持 10min，取出，冷卻。將坩堝置于 200mL 燒杯中，加40mL 熱水， 15mL 鹽酸（ 1+1），低溫加熱浸出熔融 物 ，用水洗出坩堝。繼續(xù)加熱至溶液清亮，冷卻至室溫，移入 100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 吸取 25mL試液置于 100mL容量瓶中，補(bǔ)加水至 50mL。加 抗壞血酸溶液（ 20g/L） ， 放 置 5min。加 5. 0mL乙酸銨溶液 (200g/L)， (lg/L)，搖勻，用水稀釋