【正文】 存，用氣象色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進行鑒定。 微波輔助法 g，用鑷子將切細的甜藤莖放入500 mL的圓底燒瓶中，并加入300 mL的蒸餾水，利用揮發(fā)油提取裝置在微波中加熱（條件為溫度：90 ℃、功率：300 J、時間：90 min），運行儀器后將其回流3 h，用100 mL量筒接收揮發(fā)油提取器的成分，然后往提取器中加入10 mL蒸餾水，待提取器中的水循環(huán)一次并進行接收（事先計算10 mL的水按微波加熱的滴速要多久循環(huán)一次），這樣循環(huán)接收，直至得到300 mL的揮發(fā)油提取液即停止加熱，將提取液冷卻，用300 mL乙醚分三次萃取提取液100 mL一次（先將100 mL乙醚置于500 mL的燒杯中，量取的100 mL提取液置于分液漏斗中，將提取液一滴一滴的滴入乙醚中，然后將萃取后的液體進行振蕩，靜置后用分液漏斗進行分層，棄去下層液體，從漏斗上層倒出乙醚層溶液于500 mL的燒杯中），并往燒杯中加入少量無水硫酸鈉吸水，輕振蕩，靜置，取出有幾層，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將乙醚層溶液濃縮至2 mL，然后用注射器（5 mL）吸取注入樣品瓶中（編號為微波輔助法甜藤莖揮發(fā)油），最后將樣品瓶密封放于室溫保存，用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進行鑒定。 甜藤揮發(fā)油的檢測分析方法將氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀調(diào)試，并設(shè)置檢測條件就緒，按照進樣程序先將乙醚(AR) 對儀器進樣針進行5次清洗，再將乙醚(AR) 注入樣品瓶中用GCMS進行檢測，鑒定出乙醚(AR) 含有的雜質(zhì)，以作為水蒸汽蒸餾法和微波輔助法提取甜藤揮發(fā)油檢測出的物質(zhì)進行對比分析。最后將甜藤揮發(fā)油樣品進行鑒定，在相同條件下進樣揮發(fā)油(編號水蒸氣法甜藤莖揮發(fā)油，微波輔助法甜藤莖揮發(fā)油) ，檢驗檢測結(jié)果的穩(wěn)定性。數(shù)據(jù)分析過程中去掉檢測出與乙醚(AR) 相同的化合物質(zhì)，剩下的化學(xué)成分則為水蒸氣蒸餾法和微波輔助法得到的甜藤揮發(fā)油的成分。 3 實驗結(jié)果 水蒸氣蒸餾法提取甜藤揮發(fā)油的總離子流色譜圖水蒸氣蒸餾法提取甜藤揮發(fā)油的總離子流色譜圖，其中縱坐標(biāo)表示總離子流強度，橫坐標(biāo)表示保留時間(min) ，用該方法提取的甜藤揮發(fā)油的總離子流色譜圖如下：圖1 水蒸氣蒸餾提取法提取甜藤甜藤莖中揮發(fā)油總離子流色譜圖 微波輔助法提取甜藤揮發(fā)油的總離子流色譜圖水蒸氣蒸餾法提取甜藤揮發(fā)油的總離子流色譜圖，其中縱坐標(biāo)表示總離子流強度，橫坐標(biāo)表示保留時間(min) ，用該方法提取的甜藤揮發(fā)油的總離子流色譜圖如下：圖2 微波輔助法提取甜藤莖中揮發(fā)油總離子流色譜圖 水蒸氣法和微波輔助法提取甜藤莖揮發(fā)油檢出的組分對比采用水蒸氣蒸餾法和微波輔助法提取甜藤揮發(fā)油，兩種方法提取得到的揮發(fā)油的化學(xué)成分及相關(guān)數(shù)據(jù)見下表：表1 不同方法提取甜藤揮發(fā)油的化學(xué)成分及峰面積百分含量序號保留時間化合物名稱分子式分子量相似度峰面積%類別水蒸氣微波12乙氧丙烷C5H12O87烷2呋喃甲醛C5H4O298醛3氯苯C6H5Cl98苯4糠醇C5H6O292醇5己基甲酸氯C7H13ClO289—酸6對二甲苯C8H1096—苯7環(huán)己醇C6H12O96醇8苯乙烯C8H897—烯93甲硫基丙醛C4H8OS91—醛10苯甲醛C7H6O87醛112,5,5三甲基2己烯C9H1888—烯121辛烯3醇C8H16O94—醇13丁酸丁酯C8H16O293—酯14正癸烷C10H2296—烷15芐醇C7H8O97醇16苯乙醛C8H8O97醛17苯基甲基甲醇C8H10O97醇18反α反α,α5三甲基5乙烯基四氫化2呋喃甲醇C10H18O280—醇19鄰甲氧基苯酚C7H8O292—酚20芳樟醇C10H18O98醇21苯乙醇C8H10O97醇222,4,6辛三烯醛C8H10O89—醛23鄰甲基苯甲醛C8H8O92—醛242,6辛二烯，2,4二甲基C10H1886—烯25(177。)3羥基月桂酸C12H24O381—酸262,2,6三甲基6乙烯基四氫2H呋喃3醇C10H18O290—醇27鄰甲基苯甲醛C8H8O92醛28萘C10H888—萘29alpha松油醇C10H18O95醇30冬青油C8H8O394—酯31十二烷C12H2698烷322,3二氫苯并呋喃C8H8O91雜環(huán)33橙花醇C10H18O95醇34(Z)3,7二甲基2,6辛二烯醛C10H16O94—醛35香葉醇C10H18O89—醇36反2壬烯酸C9H16O289酸37壬酸C9H18O292—酸384羥基3甲基苯乙酮C9H10O289—酮39Octahydropentalen1olC8H14O81醇40香葉酸C10H16O296——酸41丁香酸C10H12O289酸42丁香酚C10H12O297—酚43癸酸C10H20O295酸44N乙酰苯胺C8H9NO94—胺45大馬酮C13H18O96酮46正十四烷C14H3096烷47香蘭素C8H8O396——醛48異香草醛C8H8O396—醛49月桂醛C12H24O92—醛50香豆素C9H6O295—酮511,1二葵基氧十六烷C40H82O287—烷52丁香酚C10H12O296—酚53山崳酸C22H44O282—酸54月桂醇C12H26O85—醇552,4二叔丁基苯酚C14H22O91—酚56月桂酸C12H24O296—酸57十七烯C17H3495—烯58正十六烷C16H3496烷594烯丙基2,6二甲氧基苯酚C11H14O389酚604羥基β二氫大馬酮C13H20O286—酮61檸檬酸三乙酯C12H20O783—酯62十六醇CH3(CH2)16OH93—醇63己基癸醇C16H34O86—醇64十七烷C17H3695—烷652,6,10,14四甲基十五烷C19H4092—烷66十三醛C13H26O94—醛675丁基十六烷C20H4278—烷682,6,11,15四甲基十六烷C20H4292—烷69肉豆蔻酸C14H28O295—酸70十九烯C19H3895烯71正十六烷C16H3497——烷729,10EthanoanthraceneC20H18O270—酮73油酸C18H34O281—酸74植酮C18H36O85—酮75正十五酸C15H30O294酸76鄰苯二甲酸二異丁酯C16H22O496酯77十五醇C15H32O93—醇78三十五烷C35H7089—烷79十九烷C19H4095—烷80正十五腈C15H29N92—腈81油酸C18H34O292酸82棕櫚酸C16H32O292—酸83棕櫚酸乙酯C18H36O288—酯84二十烷C20H4297烷4 討論 甜藤揮發(fā)油主要化學(xué)成分的定性分析采用水蒸氣蒸餾法提取的甜藤揮發(fā)油，經(jīng)過GCMS的測定分析，檢出得到化學(xué)成分43種，相對百分含量在1%以上的有20種，%；含量在5%以上的有7種，%。其中化合物主要有：環(huán)己醇（%）、呋喃甲醛（%）、4羥基3甲基苯乙酮（%）、苯乙醛（%）、糠醇（%）、2乙氧丙烷（%）、芳樟醇（%）等化學(xué)成分。這43種物質(zhì)里面有12種物質(zhì)為醇類，7種為醛類，7種為酸類，4種為烷烴類，也有少量酚，酮，酯，烯，胺，芳烴，雜環(huán)等物質(zhì)。采用微波輔助法提取的甜藤揮發(fā)油，經(jīng)過GCMS的測定分析，檢出得到化學(xué)成分67種，相對百分含量在1%以上的有21種，%；含量在5%以上的有4種，%。其中化合物主要有：棕櫚酸（%）、4羥基3甲基苯乙酮（%）、呋喃甲醛（%）、正十四烷（%）、十二烷（%）、氯苯（%）、苯乙醛（%）等化學(xué)成分。這67種物質(zhì)里面有13種物質(zhì)為烷烴類，14種為醇類，10種為酸類，9中為醛類，6種為酮類，也有少量烯類，酚類，酯類，芳香類，腈類，雜環(huán)等物質(zhì)。 不同提取方法中甜藤揮發(fā)油成分分布規(guī)律從上表中可知采用水蒸氣法提取甜藤中揮發(fā)油成分43種比采用微波輔助萃取甜藤中揮發(fā)油成分67種相對少，這兩種不同方法提取甜藤揮發(fā)油中有28種化學(xué)成分相同，其中用水蒸氣法提取甜藤揮發(fā)油含量中有19種化學(xué)成分的含量相對高于微波輔助法提取甜藤揮發(fā)油含量的相同成分，有9種化學(xué)成分的含量相對低于微波輔助提取甜藤揮發(fā)油含量的相同成分。在水蒸氣法與微波輔助法提取甜藤揮發(fā)油含有相同化學(xué)成分中，前者含油量大于1%%，后者含油量大于1%%，可以分析出他們相同成分用不同方法提取的含量都不相同，我想造成相同地方的甜藤揮發(fā)油成分差異的主要原因與提取的方法有關(guān)。甜藤揮發(fā)油檢出的化學(xué)物質(zhì)主要為烷、醇、醛、酸、酯、酮六種類型化合物。與余愛農(nóng)等人[6]利用水蒸氣蒸餾法對甜藤中所含的揮發(fā)油的研究鑒定出27種成分相比較，本次鑒定出的化學(xué)成分43種；有7種化學(xué)成分相同，其中3甲硫基丙醛（%）、正十六烷（%）的相對含量少于余愛農(nóng)等人[6]在甜藤的化學(xué)成分3甲硫基丙醛（%）、正十六烷（%），其余的相反；與林雪容等人[8]利用微波輔助法對甜藤中所含的揮發(fā)油的研究鑒定出7種成分相比較，本次用微波輔助法鑒定出67種，有兩種化學(xué)成分相同，其中棕櫚酸（%）、油酸（%）的相對含量少于林雪容等人[8]在甜藤的化學(xué)成分棕櫚酸（ %）、油酸（%）。從上述可分析知甜藤揮發(fā)油的化學(xué)成分存在差異，可能是同種方法在提取過程中，由于條件的設(shè)定不同，造成的差異，還可能是同種方法不同地域差異導(dǎo)致這一成分含量的差異性。日本科學(xué)家通過氣相色譜對甜藤釋放出的氣體成分進行了分析，其主要成分有COS、CS2和SO2， 主要含硫有機成分有CH3SCH3 和CH3SSCH3[3] 。在本文中沒有檢測到，可能是