天然藥物化學(xué)成分提取分離鑒定方法與技術(shù)色譜法-文庫(kù)吧
2024-12-29 20:03 本頁(yè)面
【正文】 甲 醇 或 乙 醇 ＞ 丙 酮 ＞ 氯 仿＞ 稀 氨水 ＞ 甲酰 胺。 2 、 分 子 結(jié) 構(gòu) ：a 、 形 成 氫 鍵 數(shù) 目 多 ， 吸附能力強(qiáng) 。b 、 形 成 分 子 內(nèi) 氫 鍵 ， 吸 附 力 減 弱 。C 、 芳 香化 合 物中 ， 共軛 雙 鍵多 ， 吸附 牢 。 化合物結(jié)構(gòu)對(duì)聚酰胺吸附作用的影響 形成氫鍵的數(shù)目 成鍵基團(tuán)位置 雙鍵的數(shù)目 分子內(nèi)氫鍵 17 課本第33 頁(yè) ? 活性炭 （activated carbon ） 非 極 性 吸 附 劑 ， 對(duì) 非 極 性 物 質(zhì) 具 有 較 強(qiáng)的親和力 ， 在 水中對(duì)溶質(zhì)表現(xiàn)出強(qiáng)的吸附能力 。 從活性炭上洗脫被吸附的物質(zhì)時(shí) ， 溶劑的極 性 越小 ， 洗脫 能 力越 強(qiáng) 。 18 特 別 適合 水 溶性 物 質(zhì)的 分 離 。 b 、溶 劑 （移動(dòng)相） 遵循 “ 相 似 相溶 ” 及 “ 相 似者 易 吸附 ” 原理 ： 極 性 吸 附 劑 ， 溶 劑 的 介 電 常 數(shù) 愈 大 ， 洗 脫 能 力 愈 強(qiáng) ； 非 極 性 吸 附 劑 ， 溶 劑 的 介 電 常 數(shù) 愈 大 ， 洗脫能力愈弱 。 c、被分離物質(zhì) 遵 循 “相 似 相溶 ” 及“ 相 似者 易 吸附 ” 原理 ： 對(duì) 于 極 性 吸 附 劑 而 言 ： 被 分 離 成 分 極 性 大 ， 吸 附 牢 ， 難 以 洗 脫 ； 被 分 離 成 分 極 性 小 ， 吸 附 力 弱 ， 容 易 洗 脫 。 19 一般化合物的極性按下列 官能團(tuán) 的順序 增強(qiáng)： — CH2— CH2— ， — CH2=CH2— ， — OCH3， — COOR ， C=O ， —CHO ， —NH2， —OH ，—COOH 四 、 操作方式 1 、 薄層色譜法 （TLC ）* 定 義 ： 將 吸 附 劑 均 勻 的 鋪 在 平 板 上 ， 把要分離分 析 的 樣 品 點(diǎn) 加 到 薄 層 色 譜 板 上 ， 然 后 用 適 當(dāng) 的 溶劑 系 統(tǒng) 展 開(kāi) ， 在 一 定 的 條 件 下 顯 色 或 直 接 在 日 光 或紫外光下觀(guān)察所獲得的斑點(diǎn) ， 從而達(dá)到分離、 分析 、鑒定 的目的 。 20 1）薄層色譜的吸附劑和支持劑： 在 選 用 吸 附 劑 或 支 持 劑 時(shí) ， 一般是根據(jù)被 分 離 物 質(zhì) 的 化 學(xué) 性 質(zhì) 來(lái) 選 用 。 當(dāng) 不 了 解 被分 離 物 質(zhì) 的 化 學(xué) 性 質(zhì) 時(shí) ， 可 以 先 選 用 最常用的 硅 膠 或 氧 化 鋁 ， 如 果 分 離 效 果 不 好 ， 可再改 用 其他 的 吸附 劑 或支 持 劑 。 21 常用的硅膠吸附劑 粒徑：200300 目 種 類(lèi) ：硅 膠G —— 硅膠+ 粘 合 劑煅 石 膏 硅膠GF254 —— 含 有 熒光 物 質(zhì) 硅膠H —— 不含 粘 合劑 煅 石膏 硅膠HF254 —— 含 有 熒光 物 質(zhì) 22 常用的展開(kāi) 劑 正 己 烷 、 環(huán) 己 烷 、 四 氯 化 碳 、 甲 苯 、 氯 仿 、乙 酸 乙 酯 、 正 丁 醇 、 丙 酮 、 乙 醇 、 甲 醇 、 水 23 理 想 的溶 劑 應(yīng)能 使 混合 物 分離 后 各組 分 的Rf值 相 差盡 可 能大 ， 且盡 量 之間。 當(dāng) 單 一溶 劑 不能 很 好地 展 開(kāi)各 組 分時(shí) ， 常選擇 用 混合 溶 劑作 為 展開(kāi) 劑 。 2）薄層色譜的一般操作 a、制板 b、活化 c、點(diǎn)樣 d、展開(kāi) e、顯色 f 、 計(jì) 算比 移 值 24 操作技術(shù) ——手工鋪板 取 一 份 吸 附 劑 和 三 份 水 （ 或 另 加 黏 合 劑 ） ， 在研 缽 中 向 一 個(gè) 方 向 研 磨 混 合 成 均 勻 糊 狀 （ 無(wú) 氣 泡 和結(jié) 塊 ） ， 均 勻 涂 布 在 薄 層 板 上 。 玻 璃 板 層 析 專(zhuān) 用玻 璃 板 ，清 洗 干 凈 用量 10 20cm，3g硅膠 黏 合 劑 ～% CMCNa 溶液， 干燥 水 平 臺(tái) 面， 室 溫 下自 然 完 全晾 干 檢查 表 面 光 滑平 整 ， 均勻 ， 無(wú) 雜質(zhì) 操 作 要 點(diǎn) 25 裂開(kāi)的薄層板不能使用! 操作技術(shù) —活化 涂 布 后 的 薄 層 先 在 室 溫 下 陰 干 ， 至 完 全 干 透 后 ，在 使 用 前 置 適 當(dāng) 溫 度 烘 烤 一 定 時(shí) 間 進(jìn) 行 活 化 ， 然后 置 干 燥 器 中 備 用 。 硅膠 105 ℃
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