各種化學(xué)成分過柱子經(jīng)驗-文庫吧
2025-07-20 14:47 本頁面
【正文】 較合適的水與甲醇的比例（樣品不會毫無保留），進(jìn)行等度洗脫。因為水甲醇梯度洗脫很容易產(chǎn)生氣泡。個人認(rèn)為經(jīng)過硅膠和sephadex LH－20后，黃酮和多糖應(yīng)該能夠分開。生物堿與生物酸分離方法 差向異構(gòu)體的分離生物堿的提?。河捎诟鞣N生物堿的結(jié)構(gòu)不同，性質(zhì)各異，提取分離方法也不盡相同，主要是根據(jù)生物堿的溶解度而定。生物堿大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑，除季銨堿和一些分子量較低或含極性基團(tuán)較多的生物堿外，一般均不溶或難溶于水，而生物堿與酸結(jié)合成鹽時則易溶于水和醇。基于這種特性，可用不同的溶劑將生物堿從中藥中提出，常用的提取溶劑有下列3種：（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤，使中草藥中與酸結(jié)合成鹽的生物堿呈游離狀態(tài)，然后用氯仿或乙醚等提取，一些與酸結(jié)合比較穩(wěn)定的生物堿鹽類和鞣酸鹽或堿性較強的生物堿鹽等，氫氧化銨不能將其完全分解，可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂，甚至氫氧化鈉堿化，這個方法的缺點是不能提出水溶性生物堿。（2） 極性溶劑：極性較大的生物堿可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進(jìn)行提取，該方法較簡便，但提出的雜質(zhì)較多，需進(jìn)一步凈化。（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進(jìn)行提取，如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等。水溶性生物堿還可采用與生物堿沉淀試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復(fù)鹽而從水溶液中析出。生物堿與雷氏鹽生成的沉淀可溶于丙酮，再通過陽離子交換樹脂，用氫氧化銨洗脫即得游離的生物堿，生物堿與磷鎢酸生成的沉淀可與固體碳酸鉀研磨使干燥，
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