氨基乙酸生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)_有機(jī)化工產(chǎn)品生產(chǎn)論文(已改無(wú)錯(cuò)字)
2022-10-08 11:48:37 本頁(yè)面
【正文】 H + ClCH2COOH → NH(CH2COOH)2 + HCl NH(CH2COOH)2 + ClCH2COOH → NH(CH2COOH)3 + HCl 原料規(guī)格及性質(zhì) 基本原料 （ 1）： 氯乙酸 (ClCH2COOH) 無(wú)色晶體，有刺激性氣味，易潮解、不燃，有強(qiáng)烈的腐蝕性，能破壞金屬、橡膠和軟木塞等，溶于水、乙醇、乙醚、苯、二硫化碳和氯仿等有機(jī)溶劑，相對(duì)密度： （ 20/20℃ ），其熔點(diǎn)： 61～ 63℃ ，沸點(diǎn)為： 189℃ 。 （ 2） ： 六次甲基四胺 (CH2)6N4 俗名烏洛托品，白色結(jié)晶粉末或無(wú)色有光澤晶體， 幾乎無(wú)臭，對(duì)皮膚有刺激作用，相對(duì)密度 g/cm3 (25℃ )，在約 263℃ 升華并部分分解，溶于水、乙醇和氯仿，不溶于乙醚，燃燒時(shí)火焰無(wú)色。 有機(jī)化工產(chǎn)品生產(chǎn) （論文） 5 （ 3）： 甲醇 (CH3OH) 無(wú)色透明易燃易揮發(fā)極性液體，有毒，飲后能致盲，密度 (D204℃ )： ，熔點(diǎn)： ℃ 、沸點(diǎn)： ℃ ，自燃點(diǎn)： 470℃ ，能與水和多數(shù)有機(jī)溶劑混溶，蒸汽與空氣生成爆炸性混合物，爆炸極限 (～ )%(體積 )，燃燒時(shí)生成藍(lán)色火焰，用于制造甲醛和農(nóng)藥等，并用作有機(jī)物質(zhì)的萃取和酒精的變性劑等。 （ 4） ： 氨氣 (NH3) 無(wú)色氣體，有強(qiáng)烈的刺激性氣味，相對(duì)密度： g/cm3，易被液化成無(wú)色的液體，沸點(diǎn)： ℃，也易被固化成雪狀的固體，熔點(diǎn)： ℃，溶于水、乙醇和乙醚，在高溫時(shí)會(huì)分解成氮和氫，有還原作用。 生產(chǎn)工藝流程敘述及工藝流程方框圖 工藝流程方框圖 圖 21 工藝流程方框圖 將氯乙酸、六次甲基四胺固體按工藝配比分別溶解成工藝指標(biāo)要求含量的溶液，然后備入計(jì)量槽。 首先向反應(yīng)釜內(nèi)投入六次甲基四胺水溶液，加熱至一定溫度 后，開(kāi)始滴加氯乙酸溶液，并通入氨氣反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中控制好反應(yīng)溫度和 pH 值，待加料結(jié)束后保溫一段時(shí)間，通過(guò)甲醇醇析、真空抽濾、甲醇醇洗，分離出氨基乙酸，并甩干、烘干、取樣化驗(yàn)，包裝合格后入庫(kù)出廠。 甲醇醇析，甲醇含量降低，而且含有其他雜質(zhì)，通過(guò)精餾塔、提純后回收利用，精餾后殘液排污至污水池，濃縮結(jié)晶出氯化銨副產(chǎn)品。 主要工藝指標(biāo)的確定 生產(chǎn)工藝特點(diǎn) 除甲醇精餾是半間歇生產(chǎn)外，其他生產(chǎn)工序都是分批投料、間歇生產(chǎn)，生產(chǎn)周期為 8 小時(shí)，每天可生產(chǎn) 3 批。這樣的生產(chǎn)過(guò)程，容易造成工藝指標(biāo)控制不 穩(wěn)定，使產(chǎn)品質(zhì)量、收率產(chǎn)生波動(dòng)。因此，生產(chǎn)中各工序工藝指標(biāo)的控制、操作過(guò)程關(guān)鍵因素的掌握，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，特別是產(chǎn)品收率的提高，有著十分重要的影響。 氯乙酸 烏洛托品 溶解 氨氣 合成 醇析 離心醇洗 烘干包裝 產(chǎn)品 精餾 回收甲醇 副產(chǎn)物 氯化銨 胡勝男 氨基乙酸生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 6 工藝指標(biāo)的確定 （ 1）： 反應(yīng)工序 反應(yīng)過(guò)程中，催化劑加入量、反應(yīng)溫度、 pH 值的調(diào)節(jié)以及反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)短等因素，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和收率有著決定性的影響。 ① 催化劑加入量 氯乙酸與液氨是在催化劑烏洛托品的作用下進(jìn)行反應(yīng)的。如果催化劑加量不足，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不充分，影響反應(yīng)速度，氨基乙酸生成量減少、收率下降；反之，如加量過(guò)大，對(duì)提高收率作用不大．卻會(huì)增加烏洛托品 的消耗。根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，催化劑的加入量與主原料氯乙酸的投料量之比為 10%左右，如果其他因素正常，這樣的加入量能夠使收率達(dá)到 90％以上。 ② 反應(yīng)溫度 該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中大量放熱。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)平衡原理，降低溫度有利于氨基乙酸的生成。生產(chǎn)中反應(yīng)溫度應(yīng)控制在 70℃左右。反應(yīng)溫度過(guò)低，則反應(yīng)速度慢、反應(yīng)不充分、生產(chǎn)周期長(zhǎng)，影響產(chǎn)量，冷卻水消耗增加；反應(yīng)溫度過(guò)高 (如達(dá)到 95℃以上 )，會(huì)造成反應(yīng)過(guò)于激烈，不利于安全生產(chǎn)，并使副反應(yīng)增多，致使產(chǎn)品外觀發(fā)黃，既影響收率又使產(chǎn)品質(zhì)量下降。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，反應(yīng)溫度達(dá)到 100℃ 左右，產(chǎn)品收率會(huì)降到 70％左右。 ③ 反應(yīng)過(guò)程中 pH 值 反應(yīng)過(guò)程中 pH 值應(yīng)控制在 ～ 。若 pH6．則反應(yīng)液呈酸性，加之溫度較高，會(huì)使產(chǎn)品鐵含量增加、外觀發(fā)黃。此外， pH 值偏低，會(huì)使反應(yīng)不充分，收率必然下降。若 pH 值≥ 9，說(shuō)明氨過(guò)量較多，理論上講有利于充分反應(yīng)、提高收率，但會(huì)造成產(chǎn)品粒子過(guò)細(xì)，過(guò)濾沖洗時(shí)損失增加，反而不利于提高收率。同時(shí)，氨過(guò)量太多會(huì)大量外逸，既污染環(huán)境又造成浪費(fèi)?？刂品磻?yīng)液 pH=～ 并保持基本穩(wěn)定，在其他因素正常時(shí)，能夠使收率達(dá)到 90％左右。 （ 2）： 結(jié)晶分離工序 氯乙 酸氨解生成氨基乙酸的反應(yīng)是在水溶液中進(jìn)行的，反應(yīng)結(jié)束得到的是氨基乙酸、氯化銨、烏洛托品等的水溶液。由于甲醇和水可以互溶，氨基乙酸只是易溶于水而微溶于甲醇，而氯化銨、烏洛托品溶于甲醇，因此在結(jié)晶工序加入的甲醇與水互溶，氨基乙酸大量失去溶劑水而產(chǎn)生過(guò)飽和，發(fā)生鹽析結(jié)晶從母液中析出，與其他物質(zhì)得以分離。 ① 甲醇的用量及加入方式 用氯乙酸在水相中催化氨解生產(chǎn)氨基乙酸的工藝過(guò)程中，傳統(tǒng)方法是向已完成的反應(yīng)物料中加入一定量的甲醇，以降低溶劑的介電常數(shù)，使氨基乙酸沉降析出，而令副產(chǎn)物氯化銨留在醇－水混合溶劑中，然后分離 出產(chǎn)物，用精餾法回收甲醇循環(huán)使用。因此一定體積的已完成反應(yīng)的物料中需要加入多少體積的甲醇最適宜，便成為不可回避的操作指標(biāo)。加少了，產(chǎn)品中 Cl%超標(biāo)；加多了，不僅回收甲醇的工作量增大，損耗增加，而且產(chǎn)品收率下降（氨基乙酸在水－甲醇體系中也有一定量的溶解度）。由于下列諸因素： a：已完成反應(yīng)物料中氨基乙酸和氯化銨的濃度不同； b：所用甲醇的濃度不同； c：醇析操作過(guò)程的溫度不同； d：不同規(guī)格氨基乙酸產(chǎn)品對(duì) Cl%的限制指標(biāo)不同。因此機(jī)械地規(guī)定（甲醇 /反應(yīng)物料）體積比是不行的。而且由于影響這個(gè)比值的變量這樣多，憑經(jīng)驗(yàn) 也有難度。本設(shè)計(jì)所選用的數(shù)據(jù)參照了南通東昌化工的生產(chǎn)數(shù)據(jù)，甲醇的用量與原料氯乙酸的比按 :1計(jì)。 生產(chǎn)中甲醇是分兩步加入的。第一次加入少量甲醇，充分?jǐn)嚢杞禍睾?，再加人大量甲醇，充分?jǐn)嚢杞禍?，放料過(guò)濾。這樣操作的原因是：由于第一次加入的甲醇是少量的，所以氨基乙酸的飽和度不是很大，會(huì)在溶液中析出數(shù)量不是很多的細(xì)小結(jié)晶；第二次加入大量
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